[发明专利]一种超顺磁性Fe3O4-PAMAM-TiO2核-壳结构纳米颗粒光催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种在低温水溶液中，以聚酰胺‑胺（PAMAM）树形分子为模板和隔离层，制备一种超顺磁性Fe₃O₄‑PAMAM‑TiO₂核‑壳结构纳米颗粒光催化剂的方法。其特征在于：首先以PAMAM树形分子为模板，采用共沉淀法制得超顺磁性Fe₃O₄‑PAMAM纳米颗粒胶体溶液；再加入不同末端基团的PAMAM树形分子对Fe₃O₄‑PAMAM纳米颗粒进行包覆，形成树形分子隔离层；最后滴加TiCl₄无水乙醇溶液，经过常压反应和水热反应，得到具有完整的TiO₂壳层的Fe₃O₄‑PAMAM‑TiO₂核‑壳结构纳米颗粒；经洗涤和再分散，得到超顺磁性Fe₃O₄‑PAMAM‑TiO₂核‑壳结构纳米颗粒光催化剂。

主权项

1.一种超顺磁性Fe₃O₄‑PAMAM‑TiO₂核‑壳结构纳米颗粒光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）超顺磁性Fe₃O₄‑PAMAM纳米颗粒胶体溶液的制备步骤为：向浓度为1×10^‑5～1×10^‑4 mol/L的PAMAM树形分子水溶液中通入氮气并机械搅拌30~60分钟后，加入铁盐混合液，室温下通入氮气并搅拌4～8h，使铁离子与树形分子基团充分配位，然后将水浴温度调至70～90℃，搅拌速度升至800转/分以上，滴加浓度为1×10^‑3～1×10^‑1 mol/L的氢氧化钠水溶液至pH为10～12，持续搅拌30min～60 min，即得到超顺磁性Fe₃O₄‑PAMAM纳米颗粒胶体溶液；（2）表面充分包覆PAMAM树形分子的Fe₃O₄‑PAMAM纳米颗粒胶体溶液的制备步骤为：室温下，向所述步骤（1）制得的超顺磁性Fe₃O₄‑PAMAM纳米颗粒胶体溶液中滴加浓度为1×10^‑4～1×10^‑3 mol/L的PAMAM树形分子水溶液，同时滴加浓度为1×10^‑3～1×10^‑1 mol/L的氢氧化钠水溶液，保持体系的pH为10～11，然后通入氮气并搅拌2小时以上，得到表面充分包覆了PAMAM树形分子的Fe₃O₄‑PAMAM纳米颗粒胶体溶液；（3）超顺磁性Fe₃O₄‑PAMAM‑TiO₂核‑壳结构纳米颗粒制备步骤为：将所述步骤（2）制得的表面充分包覆了PAMAM树形分子的Fe₃O₄‑PAMAM纳米颗粒胶体溶液升温至40～80℃，机械搅拌速度调至800～2000转/分，停止通入氮气，缓慢滴加浓度为1×10^‑3～1×10^‑1 mol/L TiCl₄无水乙醇溶液，同时滴加浓度为1×10^‑3～1×10^‑1 mol/L的氢氧化钠水溶液，保持体系的pH为10～11，TiCl₄滴加完毕后，在反应温度下持续搅拌4～6小时，然后，将反应液移至水热反应釜中，在电阻炉中加热到120～180℃，保温8～12h后，取出水热反应釜冷却到室温，即得到超顺磁性Fe₃O₄‑PAMAM‑TiO₂核‑壳结构纳米颗粒；（4）超顺磁性Fe₃O₄‑PAMAM‑TiO₂核‑壳结构纳米颗粒产物后处理步骤为：将所述步骤（3）所得产物进行磁性分离，将所得沉淀物用二次蒸馏水洗涤3次以上，然后在超声振荡和机械搅拌作用下，将所得沉淀物分散到无水乙醇中，充入高纯氮气30 min后，密封保存，即得到分散良好的超顺磁性Fe₃O₄‑PAMAM‑TiO₂核‑壳结构纳米颗粒光催化剂。