[发明专利]一种大孔径本体型Ni‑Mo加氢脱氧催化剂的制备方法

摘要

本发明为一种大孔径本体型Ni‑Mo加氢脱氧催化剂的制备方法，包括以下步骤（1），将可溶性镍盐、可溶性钼盐、有机酸分别溶解于乙醇水溶液中，另取扩孔剂溶液，将以上溶液混合均匀并用氨水调节pH值，将混合液磁力搅拌直至形成溶胶，超声振荡，室温下老化1~4h后于干燥得干凝胶；（2），将干凝胶先在氮气氛围下180~300℃焙烧1~4h，再在400~700℃焙烧2~5h得Ni‑Mo复合氧化物粉体，将Ni‑Mo复合氧化物粉体、黏合剂和田菁粉混合均匀，滴加3%的稀硝酸挤条成型，焙烧即得大孔径本体型Ni‑Mo复合氧化物催化剂。本发明得到的本体型催化剂的活性优于未加扩孔剂制备的本体型催化剂的活性，且显著高于传统的负载型加氢脱氧催化剂的活性。

主权项

一种大孔径本体型Ni‑Mo加氢脱氧催化剂的制备方法，其特征为包括以下步骤：（1），将可溶性镍盐、可溶性钼盐、有机酸分别溶解于乙醇水溶液中，另取扩孔剂溶液，将以上溶液混合均匀并用氨水调节混合溶液的 pH为1~5，将混合液置于60‑90℃水浴锅中磁力搅拌直至形成溶胶，超声振荡10‑30min，室温下老化1~4h后于120℃下干燥得干凝胶；其中，所述的扩孔剂为淀粉、明胶、蔗糖中的一种或多种，加入量为10~50g/(Mo+Ni)mol；物料配比为：所述的镍盐、钼盐、有机酸的比例为摩尔比Mo：Ni =0.2~1.0：1，(Mo+ Ni) ：有机酸=0.5~2.0：1；混合溶液中乙醇水溶液量为500~900mL/(Ni+Mo) mol；（2），将干凝胶先在管式炉中氮气氛围下180~300℃焙烧1~4h，再在马弗炉中400~700℃焙烧 2~5 h得Ni‑Mo复合氧化物粉体，将Ni‑Mo复合氧化物粉体、黏合剂和田菁粉混合均匀，滴加质量百分比为3%的稀硝酸挤条成型，马弗炉中焙烧即得本体型Ni‑Mo复合氧化物催化剂；其中，所述的3%稀硝酸的量为每克Ni‑Mo粉体滴加0.5‑1.5mL稀硝酸；质量比Ni‑Mo复合氧化物粉体：黏合剂：田菁粉＝5~8：2~5：0.3；所述的可溶性镍盐为Ni(NO3)2·6H2O、NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、C4H6O4Ni·4H2O中的一种或多种；所述的可溶性钼盐为(NH4)6Mo7O24·4H2O、Mo(NO3)3·5H2O、H2MoO4·H2O中的一种或多种；所述的有机酸为柠檬酸、草酸、乙醇酸、苹果酸中的一种或多种；所述的乙醇水溶液的浓度为体积分数50%；所述的黏合剂为氢氧化铝干胶、拟薄水铝石中的一种或两种。