[发明专利]一种用于制备SiCN非氧化陶瓷纤维的聚硅氮烷制备方法

摘要

一种用于制备SiCN非氧化陶瓷纤维的聚硅氮烷制备方法，涉及一种高分子量聚硅氮烷的制备方法，该方法采取对反应体系通入氮气进行保护的措施；对第一步反应产物进行重复氨解反应，确保第一步反应充分以提高反应收率；再在第一步产物的基础之上进行活化热聚合使分子间发生连接，来获取高分子量聚硅氮烷。使用系统脱敏法防止对水和空气敏感的原料甲基氢二氯硅烷和甲基乙烯基二氯硅烷的水解以保证反应的顺利进行，达到提高低聚物产品的质量和收率的目的，使用重复反应法令氨解反应进行得更完全彻底，达到低聚物分子量均匀的目的，使用活化热聚合法使低聚物分子间交联成为高聚物，达到获得高分子量 PSZ（20万）的目的。

主权项

一种用于制备SiCN非氧化陶瓷纤维的聚硅氮烷制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：首先将反应系统预先进行脱敏处理，即首先排除系统中的空气与水蒸汽，将高纯氮气经过干燥装置进入反应器，再经其它装置排出，保持 0.5～1小时；其次进料过程不与空气接触，将经过精馏的原料甲基氢二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷和溶剂正己烷在负压作用下依次进入反应器；最后整个反应过程中保持反应体系与空气和水蒸汽的隔离，反应在 0℃下进行直至体系显碱性，并始终保持氨气的流通即可。