[发明专利]一种具有电致变色效应的铋铁钛复合氧化物薄膜材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种具有电致变色现象的铋铁钛复合氧化物薄膜材料的制备方法，该薄膜材料以溶胶-凝胶工艺方法制得，属于功能材料领域。本发明方法可简述为：采用溶胶-凝胶方法，通过溶胶配制、溶胶涂覆以及薄膜热处理等主要步骤，在FTO导电玻璃衬底上制备得到透明的淡黄色铋铁钛复合氧化物薄膜。该薄膜具有电致变色现象，着色态为黑色，褪色态为浅黄色。

主权项

一种具有电致变色效应的铋铁钛复合氧化物薄膜材料的制备方法，其特征在于具有如下的过程和步骤：a、衬底的预处理首先用丙酮擦洗FTO导电玻璃衬底表面，再依次用丙酮、无水乙醇超声，循环3次，每次至少5分钟，最后用去离子水超声15分钟，300 ℃下烘干备用；b、铋铁钛复合氧化物薄膜前驱胶体的配制用分析天平称取一定量的九水硝酸铁置于圆底烧瓶中，加入适量乙二醇甲醚，放在磁力搅拌器上搅拌至充分溶解，用移液管加入与九水硝酸铁相同物质量的钛酸四丁酯；然后加入一定量的冰醋酸作催化剂，再加入适量乙酰丙酮作为络合剂，在磁力搅拌器上常温搅拌1小时；然后在同一烧瓶中再逐渐加入一定量九水硝酸铁（与前面所加九水硝酸铁量相同）；并添加适量乙二醇甲醚调节浓度；用移液管加入一定比例的五水硝酸铋，其量相比铁盐要过量2%,最后加入一定量的冰醋酸；然后常温继续搅拌4小时即得到所需浓度的铁酸铋‑钛酸亚铁溶胶；将圆底烧瓶密封放入冰箱静置24 h；备用；c、铋铁钛复合氧化物薄膜的涂覆及退火处理将上述步骤b中的溶胶涂覆在FTO导电玻璃衬底上，并进行退火处理，得到薄膜样品，具体过程如下：使用KW‑5A型台式匀胶机，将制备的前驱体溶胶，以低转速旋涂5秒，然后高转速旋涂25秒，使之均匀的涂覆在FTO导电玻璃衬底上，然后在ZNCL‑BS型烘胶台上烘干，然后在马弗炉中，分两段预结晶(300⁰C 下2分钟、500⁰C下5分钟)得到一层薄膜；重复以上步骤，得到一定厚度的薄膜；最后在马弗炉600℃温度下退火，即得到产品。