[发明专利]一种盐酸缬更昔洛韦杂质的分析检测方法

摘要

本发明属于分析化学技术领域，具体公开了一种盐酸缬更昔洛韦杂质的HPLC分析检测方法，更具体地说，涉及一种分析检测鸟嘌呤、更昔洛韦、甲氧基甲基鸟嘌呤、更昔洛韦1‑N‑甲基缬氨酸酯、单乙酰氧基更昔洛韦、单氯代更昔洛韦或含上述6中杂质的药物或其制剂的方法。将待测溶液注入以苯基硅烷键合硅胶为填充剂的高效液相色谱柱中，用含胺类的无机盐水溶液与色谱纯有机溶剂组成的流动相冲洗分离，再用紫外光分析检测。本方法首次在流动相中创造性地加入一定浓度的乙酸铵或甲酸铵，彻底解决了主峰与杂质峰以及相邻杂质峰之间分离困难的难题，操作简便、分离度大、灵敏度高、准确性好，经文献检索，尚无类似文献报道。

主权项

一种盐酸缬更昔洛韦有关物质的分析检测方法，包括如下步骤：a. 取盐酸缬更昔洛韦药物或其制剂，用水、稀盐酸、有机溶剂的水溶液或流动相溶解，配制成含盐酸缬更昔洛韦400~600µg/ml的溶液；所述有机溶剂的水溶液选自醇类或腈类的水溶液；所述稀盐酸浓度为0.0005~0.002mol/L；b.取步骤a所得溶液，注入到高效液相色谱仪中，用流动相进行冲洗；所述高效液相色谱仪中的高效液相色谱柱以苯基硅烷键合硅胶为填充剂；c.使用波长为240~260nm的紫外光检测；所述流动相由胺类‑无机盐混合溶液和色谱纯有机溶剂组成，所述胺类‑无机盐混合溶液与色谱纯有机溶剂的体积比为99：1~90：10；所述色谱纯有机溶剂选甲醇或乙腈；所述胺类‑无机盐混合溶液的pH值为5.2~5.8；所述胺类‑无机盐混合溶液中含胺类0.1%~0.5%（v/v）、含无机盐0.01~0.05mol/L，所述胺类‑无机盐混合溶液中还含有用于调节pH值的有机酸；所述胺类为二乙胺和/或三乙胺；所述无机盐为乙酸铵；所述有机酸为甲酸和/或三氟乙酸；所述盐酸缬更昔洛韦药物或其制剂中含有如下六种杂质中的五种或六种：鸟嘌呤、更昔洛韦、甲氧基甲基鸟嘌呤、更昔洛韦1‑N‑甲基缬氨酸酯、单乙酰氧基更昔洛韦、单氯代更昔洛韦。