[发明专利]一种基于硫粉合成噻蒽的方法有效
申请号: | 201510176702.X | 申请日: | 2015-04-15 |
公开(公告)号: | CN104844565B | 公开(公告)日: | 2017-03-29 |
发明(设计)人: | 万结平;刘云云;张毅 | 申请(专利权)人: | 江西师范大学 |
主分类号: | C07D339/08 | 分类号: | C07D339/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 330000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 一种基于硫粉合成噻蒽的简便方法,将邻二碘苯0.5mmol,硫粉0.5mmol,碘化亚铜0.05 mmo,1,10‑菲啰啉0.1mmol和碳酸钾1.0mmol称入25mL圆底烧瓶,加入磁子和2mL二甲基亚砜,所得有机相以无水Na2SO4干燥,过滤,所得滤液蒸除溶剂后,残余物通过硅胶柱层析分离提纯得到的噻蒽产物。该方法的优点是1、原料简单,无需使用具有刺激性气味的硫酚或其衍生物;2、操作简便,无需任何无水无氧等特殊操作;3、反应条件温和,90摄氏度加热既可完成反应,适合放大合成。 | ||
搜索关键词: | 一种 基于 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种基于硫粉合成噻蒽的方法,其特征为:将邻二碘苯0.5mmol, 硫粉0.5mmol,碘化亚铜0.05 mmol,1,10‑菲啰啉0.1mmol和碳酸钾1.0mmol称入25mL圆底烧瓶,加入磁子和2mL二甲基亚砜,90oC下加热12小时,反应结束后加入蒸馏水10mL,并以乙酸乙酯萃取,所得有机相以无水Na2SO4干燥,过滤,所得滤液蒸除溶剂后,残余物通过硅胶柱层析分离提纯得到的噻蒽产物。
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