[发明专利]多银核/空心介孔二氧化硅蛋黄壳结构纳米反应器的合成方法及其应用

摘要

本发明公开了一种多银核/空心介孔二氧化硅蛋黄壳结构纳米反应器的合成方法及其应用，首先利用实心二氧化硅和介孔二氧化硅的结构差异刻蚀合成了空心介孔二氧化硅，然后在含醇溶液中在介孔空心二氧化硅球的内腔中合成银纳米颗粒，进一步通过激光辐照的技术把介孔空心二氧化硅内部的银纳米颗粒打碎。该纳米反应用于催化反应，其介孔外壳的快速传质作用，多贵金属内核提供了丰富的催化活性中心，进而改善了催化效率，提高了催化剂的稳定性。

主权项

一种多银核/空心介孔二氧化硅蛋黄壳结构纳米反应器的合成方法，其特征在于，包括步骤：A、首先制备单分散的空心介孔二氧化硅球；B、然后向步骤A中得到的空心介孔二氧化硅球中引入银纳米颗粒形成多银核/空心介孔二氧化硅蛋黄壳结构纳米反应器；C、进一步通过激光辐照技术打碎步骤B中得到的多银核/空心介孔二氧化硅蛋黄壳结构纳米反应器内部的银纳米颗粒；所述步骤A包括：先将71.4mL无水乙醇、10mL去离子水、3.14mL的氨水和6mL TEOS混合，在30℃下反应4小时得到粒径180nm的实心二氧化硅颗粒；再加入70mL无水乙醇和5mL去离子水稀释，通过注射泵向反应体系添加包覆液：1.6mL C18TMS+4mL TEOS+8mL无水乙醇，得到实心二氧化硅/介孔二氧化硅的核壳结构；将得到的核壳结构的实心二氧化硅/介孔二氧化硅颗粒分散在0.4M的碳酸钠溶液中，在50℃水浴的条件下刻蚀5～10h，得到铃铛型和空心介孔二氧化硅颗粒；在12000rpm下离心，洗涤多次后烘干；所述步骤B包括：称量步骤A中合成的空心介孔二氧化硅20mg，加入30mL甲醇充分分散，搅拌半小时后加入500uL 1M的硝酸银溶液；之后向其中用注射泵滴入5mL、0.1M的NaI的甲醇溶液，然后向反应体系中滴5mL、0.01M的对苯二酚的甲醇溶液，反应10h以后得到多银核/空心介孔二氧化硅蛋黄壳结构纳米反应器；离心洗涤后在50℃真空烘箱中烘干；所述步骤C包括：称取2.5mg步骤B中得到的纳米反应器并将其分散在10mL无水乙醇中，在中速搅拌下将其置于未聚焦的波长532nm，脉冲能量80mJ的激光下辐照10min；将辐照后样品离心并洗涤多次，在50℃真空烘箱中烘干。