[发明专利]用于ZnO陶瓷点缺陷结构检测的温差电势电流方法

摘要

本发明公开的用于ZnO陶瓷点缺陷结构检测的温差电势电流方法先将待测纯度的ZnO粉末压制成圆片状的ZnO生坯，对ZnO生坯依次进行烧结及表面被银电极处理，得到表面含银电极的ZnO陶瓷圆片；制备裹敷银电极的温差电势电流测试线；将待测体的上表面连接降温装置，下表面连接加热装置；启动降温、加热装置，使待测体上、下表面形成温度差；用微安表检测并记录数据；根据记录的数据，对温差电势电流及载流子类型进行判断；结合判断结果和温差电势电流的活化能对点缺陷种类进行判断。本发明用于ZnO陶瓷点缺陷结构检测的温差电势电流方法，通过施加温度梯度形成温差电势电流的方法，实现了对ZnO陶瓷本征点缺陷结构的准确检测。

主权项

用于ZnO陶瓷点缺陷结构检测的温差电势电流方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、按照传统电子陶瓷工艺，先将待测纯度的ZnO粉末压制成圆片状的ZnO生坯，再对ZnO生坯依次进行烧结、及表面被银电极处理，得到表面含银电极的ZnO陶瓷圆片，具体按照以下步骤实施：步骤1.1、制备圆片状的ZnO生坯；步骤1.2、将经步骤1.1得到的圆片状ZnO生坯放置于烧结炉内，于1130℃～1170℃条件下烧结1.5h～2.5h，烧结好后随炉自然降温至100℃以下，得到横截面直径为10mm～12mm，厚度为1mm～1.4mm的ZnO陶瓷圆片；步骤1.3、经步骤1.2得到ZnO陶瓷圆片后，对ZnO陶瓷圆片进行表面被银电极处理，得到表面含银电极的ZnO陶瓷圆片：步骤1.3.1、经步骤1.2得到ZnO陶瓷圆片后，采用银膏均匀涂抹ZnO陶瓷圆片的外表面三次，每涂抹一次银膏后都要用烘箱将ZnO陶瓷圆片外表面的银膏烘干，烘干之后再进行下一次银膏涂抹，直至完成三次银膏涂抹；步骤1.3.2、将经步骤1.3.1处理后的ZnO陶瓷圆片放置于烧结炉内，于500℃～600℃条件下烧结25min～35min，得到表面含银电极的ZnO陶瓷圆片；步骤2、制备温差电势电流测试线，具体按照以下步骤实施：步骤2.1、在耐1000℃高温的高温引线外表面均匀涂抹银膏三遍，每涂抹完一遍银膏后要将高温引线放置于烘箱内，使附着于高温引线外的银膏充分烘干，然后再涂抹下一遍，直至完成三遍银膏涂抹；步骤2.2、将经步骤2.1处理后的高温引线放置于烧结炉内，于500℃～600℃条件下烧结25min～35min，制备出温差电势电流测试线，该温差电势电流测试线能耐近1000℃高温、且外表面裹敷有银电极；步骤3、将步骤1中得到的表面含银电极的ZnO陶瓷圆片、步骤2得到的温差电势电流测试线与微安表、氧化铝单晶体薄片结合，构成待测体；步骤4、经步骤3得到待测体后，将待测体放置于一块金属板上，然后将金属板置于加热装置上，将加热装置通过导线与一个控温系统连接；同时在待测体的上表面设置降温装置；步骤5、经步骤4后，分别启动降温装置和加热装置，使得待测体的上表面和下表面之间形成所需温度差；步骤6、经步骤5后，利用微安表检测并记录数据；步骤7、根据步骤6记录的数据，对温差电势电流及载流子类型进行判断，判断方法具体如下：若载流子是阳离子，则表面含银电极的ZnO陶瓷圆片内将形成从高温端指向低温端的电流；若载流子是电子，则表面含银电极的ZnO陶瓷圆片内将形成从低温端指向高温端的电流；由于阳离子和电子的温差电势电流的方向恰好相反，因此根据电流方向判断出表面含银电极的ZnO陶瓷圆片中得到的温差电势电流是阳离子形成的还是电子形成的；根据半导体理论，单一载流子的绝对温差电势率αn表示为如下形式：上两式中：ξn为绝对电动势率，k为玻耳兹曼常数；e为电子电量，n为电子浓度，NC为导带有效状态密度；将表面含银电极的ZnO陶瓷圆片的上表面与下表面之间的温差记为ΔT，则单纯由温差电势所产生的电流密度按照如下算法获得：式中，电导Q为热激活能；由于表面含银电极的ZnO陶瓷圆片上表面的载流子浓度低、电导小，所以电流大小主要受表面含银电极的ZnO陶瓷圆片的上表面控制；在电导σ的表达式中，温度取低温端的温度Tl，σ0为常数；若测到的电流为温差电势驱动的电子漂移电流，那么j‑ΔT或ln j‑lnΔT曲线为线性，且斜率为1；根据测得的数据，绘制ln j‑lnΔT曲线，得到纯ZnO陶瓷的ln j‑lnΔT曲线亦为线性，符合斜率为1.1，略高于理论值1；步骤8、经步骤7后，计算温差电势电流产生的活化能，根据得到的活化能对点缺陷种类进行判断，完成ZnO陶瓷点缺陷结构检测，具体按照以下方法判断：经步骤7检测后，ZnO陶瓷内电流方向从低温端指向高温端，则得出电流以温差电势驱动下电子的漂移电流为主，于是温差电势电流的活化能就等于点缺陷的电离能，通过温差电势电流活化能的测量能进一步获得点缺陷结构的信息；将如下算法：代入得到如下算法：将式(5)两边取对数，则得到如下算法：其中，Q为热激活能，Eg为禁带宽度，A为常数；对于纯ZnO陶瓷，其非线性系数约为1，不考虑晶界对载流子输运的影响，Q就是ZnO材料中点缺陷的电离能；通过公式(6)可知：绘制曲线，从该曲线的斜率可求得点缺陷的电离能：若存在多种点缺陷或点缺陷的多种电离状态，则曲线将呈分段线性；根据测得的数据，绘制曲线：曲线呈分段线性，从其斜率能够求得低温区活化能为0.08eV，高温区活化能为0.20eV，它们与锌填隙的一价、二价电离能0.05eV、0.2eV很接近；由于纯ZnO呈线性，不存在非线性，所以曲线中获得的活化能仅代表点缺陷的电离能，推断出纯ZnO陶瓷中主要以锌填隙为主。