[发明专利]一种氨基酸·α酮戊二酸的生产工艺

摘要

本发明公开了一种氨基酸•α酮戊二酸的生产工艺，其特征在于：以二氯乙酸甲酯和丙烯酸甲酯等为原料,甲醇钠-甲醇溶液做催化剂，经缩合、碱解、羰基化和酸化反应后浓缩结晶为α-酮戊二酸,最后将氨基酸和α-酮戊二酸混合经成盐反应后最终得到氨基酸•α酮戊二酸。本发明工艺降低了反应温度和缩短了反应时间，简化了生产操作步骤，大大减少了反应水量，用水量减少为原有工艺的一半。

主权项

一种氨基酸•α酮戊二酸的生产工艺，其特征在于：包括步骤如下：（1）缩合反应在反应釜中先投入二氯乙酸甲酯和丙烯酸甲酯，搅拌后降温至25℃以下，然后开始滴加定量的甲醇钠‑甲醇溶液进行缩合反应，反应温度控制25‑40℃范围内，1.5‑2.5小时滴完甲醇钠溶液，滴完保温1小时后，再向合成釜中加入一定量的水和盐酸，进行搅拌，水洗后静止分层，将下层合成反应液通过视镜观察装桶装到碱解岗位待用；（2）碱解反应在搪瓷碱解釜中先用真空抽入一定量的合成液和定量的水，搅拌情况下打开夹套循环水进行冷却至25℃，开始滴加预先配好的定量NaOH水溶液，进行碱解反应，生成α‑二氯戊二酸钠；（3）羰基化反应将碱解釜中的反应液移一半到搪瓷配料釜中，在配料釜中投入定量的小苏打搅拌使之溶解，然后将溶解好的小苏打溶液用真空抽到聚丙烯高位槽中，再将高位槽中的小苏打溶液滴加到碱解反应釜中进行羰基化反应，反应2小时后，再把定量的无水氯化钙投入碱解釜中进行置换反应；（4）酸化反应在酸化釜中先加入一定量的去离子水，将计量的钙盐投入酸化釜中搅拌，打开夹套蒸汽阀进行加热升温到60℃，然后将预先配制好的稀硫酸滴加到酸化釜中进行酸化反应，2小时内滴完稀酸并降温至40℃以下，然后打开釜底部阀将物料放入地面抽滤槽中抽滤，滤液用真空抽入酸化釜中；    将少量活性炭投入装有酸化液的酸化釜中，升温到40℃搅拌1小时，然后在0.1‑0.2MPa压力下将脱色酸化液经压滤器压滤得到澄清透明的酸化液；（5）浓缩结晶将酸化液中间槽中的酸化液用泵打到阴阳离子交换中除去重金属离子和氯离子及硫酸根离子等阴阳离子，然后将经阴阳离子交换处理的合格酸化液用真空吸入浓缩釜中，然后进行冷却直到釜中大量结晶析出后开启放料，用离心机离心甩水得α‑酮戊二酸湿品（送烘房进行干燥），离心出来的母液待下批酸化时套用；（6）氨基酸α‑酮戊酸生产工艺过程将氨基酸（谷氨酰胺）和烘干的α‑酮戊二酸按比例在二维混合机中先进行混合，然后将混合料用超微粉机进行粉碎；将粉碎好的定量的L‑谷氨酰胺和α‑酮戊二酸投入搪瓷釜中进行成盐反应，混配釜中预投入一定量的环已烷溶剂作为反应稀释剂，物料升至40℃保温，反应5小时后，进行冷却到室温放料，将物料直接放到离心机中去甩滤，滤液环己烷常压蒸馏回收成盐岗位套用；得到谷氨酰胺•α‑酮戊二酸湿成品，送到烘房进行干燥，后经旋压筛过筛后包装得到成品。