[发明专利]一种回收联二脲制备偶氮二甲酰胺的方法

摘要

本发明公开了一种回收联二脲制备偶氮二甲酰胺的方法，联二脲回收后经粉碎化浆工序、混合工序、洗涤工序、制浆工序后对联二脲进行回收处理，后期再进行氧化处理，最后经洗涤干燥得偶氮二甲酰胺。本发明将联二脲废渣回收利用，不仅减轻环保处理压力，最后氧化为偶氮二甲酰胺变废为宝，具有可观的经济效益。

主权项

一种回收联二脲制备偶氮二甲酰胺的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)联二脲废渣的粉碎化浆工序：将水处理系统清理出来的联二脲废渣粉碎成至粒径为3～5mm后通过斗式提升机送至磨粉化浆机中进一步粉碎化浆；2)联二脲废渣的混合工序：将粉碎化浆后的联二脲废渣下料至盛有热水的地槽进一步化浆，在60～70℃下搅拌2～3小时，使其充分混合均匀；3)联二脲废渣的洗涤工序：将混匀后的联二脲浆液由打料泵打至洗料槽内，用60～70℃热水进行洗涤，洗涤至物料中SO42‑≤1.00g/L，洗涤后滤液弃除；4)联二脲的制浆工序：将洗涤后的联二脲用自来水冲洗至水处理制浆槽后加水进行制浆，控制固液比为120～160:250；5)联二脲氧化制备偶氮二甲酰胺工序：将联二脲浆液由打料泵打入氧化反应釜中，打料完成后在氧化釜中加入溴化钠作为催化剂，然后在氧化釜中通入氯气，氯气由导管通入氧化釜下端，在反应液液面下，控制前期氯气流量为50～70m3/h，中期氯气流量为140～160m3/h，后期氯气流量为50～70m3/h，反应过程中用冷冻盐水降温控制反应温度为30～40℃，控制搅拌釜转速在60～100r/min，该工序中通氯和温度控制由DCS系统进行控制，所述氧化釜包括三层桨叶并均匀分布安装在搅拌轴上；6)偶氮二甲酰胺的洗涤干燥：氧化完成后的酸性偶氮二甲酰胺先经真空抽滤槽水洗涤至pH值为6～7后输送至偶氮二甲酰胺高位槽，再由高位槽放入离心机进行离心甩干后送料至干燥系统；空气由引风机经空气过滤网吸入，经空气加热器与蒸汽间接换热升温后进入料机风管与离心后的湿偶氮二甲酰胺混合，经解碎机将湿偶氮二甲酰胺破碎后，在热空气的吹送下进入干燥分离筒，在两级干燥分离筒中不断除去水分，风料进入集尘箱，干偶氮二甲酰胺吸附在集尘箱布袋上，水分由热空气夹带着由引风机抽出放空；用压缩空气将吸附在集尘箱布袋上的偶氮二甲酰胺吹到集尘箱底部，由螺旋推料机加回转阀将偶氮二甲酰胺送入筛粉机中过筛，过筛后得水分在0.4wt％以下、粒径为13.3±2μm的偶氮二甲酰胺。