[发明专利]一种有机/无机杂化材料POSS‑PDMAEMA两相吸附有机染料的制备方法

摘要

本发明涉及一种有机/无机杂化材料POSS‑PDMAEMA两相吸附有机染料的制备方法。该方法使用的含有POSS的有机/无机杂化材料POSS‑PDMAEMA具有两亲性，可以在适当的条件下在水溶液中自组装成胶束，从而把有机染料负载在胶束内部，达到两相吸附有机染料的目的。并且由于PDMAEMA具有温度响应性，达到一定温度并保温一段时间后会出现染料的释放现象，从而实现有机染料的可逆性吸附。该方法原料制备简便，吸附速度快、效率高，吸附后的溶液在一定温度保温一段时间后会出现染料的可逆释放，从而实现可逆性吸附，不但可以回收吸附后的染料，吸附剂也可以循环使用，是新一代高性能智能材料产品。

主权项

一种有机/无机杂化材料POSS‑PDMAEMA两相吸附有机染料的制备方法，其特征在于，所说材料分为有机部分和无机部分，有机部分为聚合物聚甲基丙烯酸二甲胺乙酯（PDMAEMA），无机部分为八乙烯基POSS，聚甲基丙烯酸二甲胺乙酯（PDMAEMA）和八乙烯基POSS的化学结构式分别如下所示：n为50～5000；PDMAEMA的化学结构式八乙烯基POSS的化学结构式具体步骤如下：（1）有机/无机杂化材料POSS‑PDMAEMA的合成称取5～20 g甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯单体于25～100 mL单口烧瓶中，称取90～120 mg 4‑氰基‑4‑（硫代苯甲酰）戊酸和15～30 mg偶氮二异丁腈于50 mL烧杯中, 加入5～25 mL二氧六环溶解完全，然后将上述两者混合，在氮气保护下置于80～100℃油浴下搅拌反应6～24 h，反应结束后将烧瓶冷却至室温后通大气，将冷却后的溶液在40～60℃下真空旋转蒸发除去溶剂得到样品，将样品溶于5～15 mL二氯甲烷，滴加到200～600 mL石油醚中，静置2～8 h，除去上层液体，得到底部粘稠物质，重复以上步骤1～3次，最后在40～60℃下真空干燥12～48 h，得到橙色的PDMAEMA；称取2～5 g步骤(1)制备的PDMAEMA，0.02～0.25 g八乙烯基POSS，置于25～100 mL单口烧瓶中，用5～25 mL四氢呋喃将其溶解，单口烧瓶用橡胶塞密封，再加入140～160 μL二甲基苯基膦，磁力搅拌使其溶解，氮气回流30～60 min后，加入160～190 μL正己胺，继续通氮气30～60 min后将通气管拔下，室温下密封反应6～24 h，反应结束后，将溶液在20～40℃下真空旋蒸除去溶剂得到样品，将样品溶于5～15 mL二氯甲烷，滴加到200～600 mL石油醚中，静置2～8 h，除去上层液体，得到底部粘稠物质，重复以上步骤1～3次，最后在30～60℃下真空干燥12～48 h，得到淡黄色的POSS‑PDMAEMA；（2）POSS‑PDMAEMA两相吸附有机染料的制备称取10～50 mg步骤(1)制备的POSS‑PDMAEMA，溶于10～100 mg的去离子水中配置成1～10 mg/mL的POSS‑PDMAEMA胶束溶液，为水相，然后将10～50 mg有机染料溶于10～100 mg石油醚中，配置成浓度为1～10 mg/mL的有机染料溶液，为油相，分别称取1～5 mL POSS‑PDMAEMA胶束溶液和1～5 mL有机染料溶液加入样品瓶中，混合均匀后超声处理1～15分钟，静置分层30～90分钟后，即得到POSS‑PDMAEMA两相吸附有机染料，量取上层石油醚溶液进行紫外‑可见分光光度计测试染料吸附效果；（3）POSS‑PDMAEMA两相吸附有机染料的解吸附将步骤(2)制备的POSS‑PDMAEMA两相吸附有机染料的混合溶液置于30～60℃的油浴中恒温加热1～6 h，即得POSS‑PDMAEMA两相吸附有机染料的解吸附，量取上层的石油醚溶液进行紫外‑可见分光光度计测试染料吸附效果。