[发明专利]基于罗丹明B-乙二胺-肉桂酸衍生物的高选择性Hg2+显色-荧光探针的制备方法

摘要

本发明涉及一种基于罗丹明B-乙二胺-肉桂酸衍生物的高选择性Hg²⁺显色-荧光探针的制备方法。由罗丹明B与乙二胺进行缩合酰化反应，得到罗丹明B-乙二胺衍生物，将罗丹明B-乙二胺衍生物与肉桂酸酰氯反应，得到罗丹明B-乙二胺-肉桂酸衍生物，基于罗丹明B-乙二胺-肉桂酸衍生物的水-乙醇混合溶液可用作Hg²⁺显色-荧光探针。本发明可用于精确识别分析水样中特定Hg²⁺含量的高选择性显色-荧光探针，对其他金属离子的抗干扰能力强，适用pH范围为酸性到中性，是一种理想Hg²⁺显色-荧光探针；该Hg²⁺显色-荧光探针对有Hg²⁺高度选择性，抗干扰能力强，最低检测限为8×10^-8mol/L；本发明可用于复杂样品的实时和快速测量，也能用于不同来源的环境样品微/痕量Hg²⁺的半定量检测。

主权项

一种基于罗丹明B‑乙二胺‑肉桂酸衍生物的高选择性Hg²⁺显色‑荧光探针的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）称取2~10 g罗丹明B和30~150 mL有机溶剂加入到250 mL反应瓶中，充分搅拌使罗丹明B完全溶解，在保持搅拌的情况下逐滴加入3~15 mL乙二胺，在氮气保护下于75~85℃反应6~36 h，反应结束后将反应瓶冷却至室温，抽滤并旋蒸除去溶剂，所得黄绿色固体用20~200 mL二氯甲烷萃取2~4次，合并有机相，用水洗3~5次，用无水硫酸钠干燥4~20小时，过滤，收集滤液，旋蒸得橘红色固体，再过柱层析分离（展开剂为甲醇：二氯甲烷=1：10，v/v），得到罗丹明B‑乙二胺衍生物，产率为80%‑90%；（2）称取0.5~5 g肉桂酸和5~50 mL氯化亚砜加入到100 mL反应瓶中，充分搅拌使肉桂酸完全溶解，滴加0.1~1 mL二甲基甲酰胺，在氮气保护下于75~85℃加热回流1~10 h，减压蒸馏除去氯化亚砜，得到浅黄色固体粉末，即为肉桂酸酰氯，产率为90%~95%；（3）称取1~5 g步骤(1)制得的罗丹明B‑乙二胺衍生物和30~150 mL二氯甲烷加入到250 mL反应瓶中，充分搅拌使完全溶解，加入1~5 mL三乙胺，0.5~2.5 g碳酸氢钠，再将1~5 g步骤(2)制得的肉桂酸酰氯溶解在1~10 mL二氯甲烷中，使用恒压滴液漏斗逐滴加入250 mL反应容器中，在氮气保护下于室温反应5~25 h，反应结束后旋蒸出二氯甲烷，用20~200 ml二氯甲烷萃取1~3次，合并有机相，再用水洗3~5次，得有机相，用无水硫酸钠干燥1~10小时，旋蒸出二氯甲烷，再过柱层析分离（展开剂为甲醇：二氯甲烷=1:15，v/v）得橙黄色固体，即为罗丹明B‑乙二胺‑肉桂酸衍生物，产率为75%‑85%；（4）称取0.01~0.1 g步骤(3)制备的罗丹明B‑乙二胺‑肉桂酸衍生物溶于100~1000 g水和有机溶剂组成的混合溶液中得到一种基于罗丹明B‑乙二胺‑肉桂酸衍生物的高选择性Hg²⁺显色‑荧光探针。