[发明专利]一种帕瑞昔布钠有关物质的液相色谱分析方法

摘要

本发明提供了一种帕瑞昔布钠有关物质的液相色谱分析方法1系统适用性实验(1)分别取各杂质和帕瑞昔布钠的对照品，稀释，作为系统适用性溶液；(2)设定液相色谱仪，将系统适用性溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，直至各峰之间的分离度符合规定；2测定实验(1)取待测帕瑞昔布钠于容器中，加溶剂溶解并稀释，作为供试品溶液；(2)取供试品溶液，稀释，作为对照溶液；(3)分别取供试品溶液和对照溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；(4)根据供试品溶液的色谱图中的峰，按自身对照法计算。所述方法可以准确、高效、低成本地检测帕瑞昔布钠中存在的微量潜在杂质，并提供良好的质量保证，另外还可用于其他物质的检测分析中。

主权项

一种帕瑞昔布钠有关物质的液相色谱分析方法，其特征在于，包括：步骤1：系统适用性实验：(1)分别取杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ、杂质Ⅳ、杂质Ⅴ、杂质Ⅵ和帕瑞昔布钠的对照品，以溶剂稀释为混合溶液，作为系统适用性溶液；(2)设定液相色谱仪，并将所述系统适用性溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，直至各杂质峰与帕瑞昔布钠峰之间的分离度符合规定，固定所述设定；步骤2：测定实验：(1)取待测帕瑞昔布钠于容器中，加溶剂溶解并稀释，作为供试品溶液；(2)取所述供试品溶液，加溶剂稀释，作为对照溶液；(3)分别取所述供试品溶液和对照溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；(4)根据供试品溶液的色谱图中的峰，按自身对照法计算；所述液相色谱分析方法使用的仪器包括液相色谱仪、色谱数据处理系统与色谱柱；所述液相色谱仪的检测波长为230nm，以水‑甲醇‑三氟乙酸为流动相A，以水‑甲醇‑三氟乙酸为流动相B，并进行梯度洗脱；所述流动相A中的水‑甲醇‑三氟乙酸的体积比为10：90：0.05，所述流动相B中的水‑甲醇‑三氟乙酸的体积比为90：10：0.05；其中，所述色谱柱选用100mm×4.6mm硅胶柱，内装C18核壳技术键合五氟苯基填料，所述填料粒径为2.6μm；其中，所述梯度洗脱的条件为：0～8min：50％流动相A，50％流动相B；8～16min：50％→80％流动相A，50％→20％流动相B；16～20min：80％流动相A，20％流动相B；20～20.1min：80％→50％流动相A，20％→50％流动相B；20.1～25min：50％流动相A，50％流动相B；其中，杂质Ⅰ～Ⅵ的结构式分别如下：杂质Ⅰ：杂质Ⅱ：杂质Ⅲ：杂质Ⅳ：杂质Ⅴ：杂质Ⅵ：