[发明专利]一种5-羟甲基糠醛的制备工艺

摘要

本发明公开了一种高效生产5-羟甲基糠醛并同时回收甲酸和醋酸的新工艺。本发明使用了一种特别适用于该工艺的撞击流反应器，通过多次撞击实现流体混合，具有好的微观混合效果，混合后的液体在撞击区外平推流动，为物料提供充足的停留时间，实现梯级反应，并通过流道和液体流速设计达到目标转化率。本发明方法克服了目前撞击流反应器无法通过单一反应器实现高转化率的缺点，简化了工艺流程、降低了生产成本和设备投资，保证了设备的长周期运行。本发明方法生产过程中无废液排放，是一项绿色环保工艺方法。

主权项

一种5‑羟甲基糠醛的制备工艺，包括以下内容：（1）提供一种液相撞击流反应器，其包括反应器外壳和导流筒，反应器外壳包括筒体和封头；在封头外壁的中央位置设置两个正对的进料管，在反应器外壳的内侧与进料管相连接的是第一导流筒，第一导流筒由两个圆台状壳体组成，两壳体正对放置，圆台形壳体的轴线与反应器轴线重合，圆台状壳体的粗端与进料管相接；在第一导流筒的外侧是第二导流筒，第二导流筒为圆筒状，两端与封头间留有缝隙，轴线与反应器轴线重合；在第二导流筒的外侧是第三导流筒，第三导流筒由两个圆台形的壳体构成，两壳体正对放置，导流筒轴线与反应器轴线重合，第三导流筒的粗端与封头连接，细端出口相对设置；在第三导流筒的外侧是第四导流筒，第四导流筒为圆筒形，其两端与封头间留有缝隙，轴线与反应器轴线重合；（2）将脱去半纤维素后的生物质原料与水按照质量比0.05～1混合后进入水解釜，在180～240℃条件下水解0.2～1 h，得到葡萄糖糖、醋酸和甲酸混合溶液；（3）以步骤（2）得到的含葡萄糖混合溶液为原料，将混合溶液与萃取剂通过输送设备分别通入步骤（1）的撞击流反应器，反应所用催化剂为甲酸和/或醋酸，在葡萄糖脱水生成5‑羟甲基糠醛的反应条件下进行混合接触反应；（4）步骤（3）得到的反应流出物进行冷却静置分层，上层为水相，下层为萃取相；（5）步骤（4）得到的萃取相进入萃取剂再生塔进行分离，塔顶产物经分相得到再生的萃取剂和少量的水，塔釜得到不含水的5‑羟甲基糠醛、甲酸、醋酸的混合物；（6）步骤（5）中塔釜得到的5‑羟甲基糠醛、醋酸和甲酸的混合物进入5‑羟甲基糠醛成品塔进行分离，塔釜得到5‑羟甲基糠醛，塔顶得到醋酸和甲酸混合物；（7）步骤（6）中塔顶得到的醋酸和甲酸混合物进入醋酸精制塔，塔顶得到甲酸，塔釜得到醋酸。