[发明专利]纯化高稳定易挥发性金属螯合物的方法有效
申请号: | 201510183819.0 | 申请日: | 2015-04-17 |
公开(公告)号: | CN104857736B | 公开(公告)日: | 2017-10-20 |
发明(设计)人: | 徐海兵;焦鹏冲;唐明静;陈莹;窦云巍;邓建国;蒋道建 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院化工材料研究所;四川省新材料研究中心 |
主分类号: | B01D9/00 | 分类号: | B01D9/00;C07C51/43;C07C59/185 |
代理公司: | 四川省成都市天策商标专利事务所51213 | 代理人: | 谭德兵 |
地址: | 621000*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种纯化高稳定易挥发性金属螯合物的方法,采用气相结晶法,其具体步骤是将待纯化样品装在石英管中,真空下封闭石英管,然后将石英管放在水平炉中进行梯度控温,待纯化样品位于梯度控温时的高温区,与高温区对立的石英管一端为低温区,高温区的温度不小于所述待纯化的高稳定易挥发性金属螯合物的升华温度,低温区的温度不大于所述待纯化的高稳定易挥发性金属螯合物的冷却结晶温度;本发明利用挥发性金属螯合物在不同温度下的蒸汽压不同实现分离纯化,纯化前后样品分别处于石英管两端,容易实现分离纯化目的。本发明所述方法简单,不需昂贵设备,纯化程度较高,可用于大量样品的纯化。 | ||
搜索关键词: | 纯化 稳定 挥发性 金属 螯合物 方法 | ||
【主权项】:
一种纯化高稳定易挥发性金属螯合物的方法,其特征在于采用气相沉积结晶法,包括以下操作步骤:(1)将待纯化的高稳定易挥发性金属螯合物装于一端开口的石英管中,然后在真空条件下封闭石英管的开口端;(2)取装入待纯化的高稳定易挥发性金属螯合物的石英管,所述待纯化的高稳定易挥发性金属螯合物全部位于石英管的底端,然后倾斜石英管并对石英管进行梯度控温,所述待纯化的高稳定易挥发性金属螯合物位于梯度控温时的高温区,所述与高温区对立的石英管一端为梯度控温时的低温区,所述高温区的温度不小于所述待纯化的高稳定易挥发性金属螯合物的升华温度,所述低温区的温度不大于所述待纯化的高稳定易挥发性金属螯合物的冷却结晶温度;所述待纯化的高稳定易挥发性金属螯合物在梯度控温时熔融,熔融后其在石英管中的高度不高于石英管总长度的1/5;(3)将上述石英管梯度控温24~48h后停止梯度控温,恢复至常温,所述石英管的低温区的沉积物即为纯化后的高稳定易挥发性金属螯合物。
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