[发明专利]一种在有机中空纤维表面合成NaA型分子筛膜及其制备方法

摘要

本发明公开了一种在有机中空纤维表面合成NaA型分子筛膜的方法，制备过程如下采用水热合成法合成800nmNaA型分子筛晶种，将晶种与有机物按一定比例共混溶于有机溶剂配制成涂膜液，然后采用浸涂法得到带有复合晶种层的有机中空纤维载体，最后采用水热合成法在复合载体表面合成NaA型分子筛膜。这种分子筛膜既具备了无机膜分离乙醇/水的优良性能，又具有有机中空纤维膜比表面积大、装填密度大、成本低的特点。本发明制备的晶种层分布均匀，分子筛膜表面连续致密，兼具高选择性和通量，价格低廉，适合规模化生产。

主权项

一种在有机中空纤维表面合成NaA型分子筛膜的方法，其特征在于，所述方法步骤如下：(1)NaA型分子筛晶种的制备：按照摩尔比为Na2O:Al2O3:SiO2:H2O＝2.9:0.48:1:98配制铝酸钠溶液和硅酸钠溶液，将铝酸钠溶液滴加至硅酸钠溶液中，陈化12h～24h，于80℃恒温水浴加热3h～24h；水热法合成晶种后，离心分离合成液并用去离子水洗涤，直至晶种表面没有无定型凝胶状物质的黏附，此时晶种悬浮液的pH值为8～9，烘干后得到NaA型分子筛晶种；(2)复合晶种层的制备：首先配制复合晶种涂膜液，按照溶液浓度1wt％～5wt％将有机物加入到溶剂中搅拌溶解，再将步骤(1)中得到的NaA型分子筛晶种加入其中超声分散后得到分散均匀的复合晶种层涂膜液；然后采用浸涂法制备复合晶种层，将有机中空纤维膜浸入复合晶种涂膜液10s～30s后取出，30℃～80℃烘干，得到复合载体；所述的有机物及其对应溶剂为乙基纤维素与乙醇对应、聚酰亚胺与N‑甲基吡咯烷酮对应、壳聚糖与1wt％乙酸水溶液对应、聚醚砜与N‑甲基吡咯烷酮对应、硅橡胶与异辛烷对应；(3)NaA型分子筛膜的制备：按照摩尔比为Na2O:Al2O3:SiO2:H2O＝2:1:2:130配制铝酸钠溶液和硅酸钠溶液，然后将铝酸钠溶液滴加至硅酸钠溶液中，得到合成液；将步骤(2)得到的复合载体剪为12cm长，用密封胶封住一端，竖直放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，加入合成液，于100℃下反应4h～8h，得到NaA型分子筛膜；该NaA型分子筛膜包括有机中空纤维膜、涂覆在有机中空纤维膜表面的有机/NaA型分子筛复合晶种层和生长在复合晶种层表面的NaA型分子筛膜；所述的有机中空纤维膜为聚砜中空纤维膜，在75℃时聚砜中空纤维膜的对90wt％乙醇/水体系的分离因子小于1.5，渗透通量大于60kg/m2h；所述的复合晶种为有机物与NaA型分子筛共混所得，NaA型分子筛占总量的65wt％～85wt％；所述的NaA型分子筛膜是在涂覆了复合晶种层的有机中空纤维上采用水热合成法得到的，膜层厚为2～3μm。