[发明专利]一种枝状结构ZnFe2O4与TiO2复合半导体的制备方法

摘要

一种枝状结构ZnFe2O4与TiO2复合半导体的制备方法，它涉及一种复合半导体的制备方法。本发明的目的是要解决现有ZnFe2O4半导体电子空穴复合几率大，光催化性能低的问题。方法使用带有阴离子选择透过膜的反应器制备合金粉体，再将合金粉体进行烧结，得到枝状结构ZnFe2O4半导体粉末；再使用枝状结构ZnFe2O4半导体粉末、无水乙醇、冰乙酸和钛酸丁酯制备溶胶；再将溶胶进行干燥，得到凝胶，再将凝胶在温度为250℃～550℃的管式炉中和空气气氛的条件下烧结，得到枝状结构ZnFe2O4与TiO2复合半导体。本发明可获得一种枝状结构ZnFe2O4与TiO2复合半导体的制备方法。

主权项

一种枝状结构ZnFe2O4与TiO2复合半导体的制备方法，其特征在于一种枝状结构ZnFe2O4与TiO2复合半导体的制备方法具体是按以下步骤完成的：一、取一套带有阴离子选择透过膜的反应器：带有阴离子选择透过膜的反应器由直流电源(1)、导线(2)、反应槽(3)、铜丝(4)、不锈钢环形电极(5)、圆筒状阴离子选择透过膜(6)组成；所述的不锈钢环形电极(5)设置在反应槽(3)中；圆筒状阴离子选择透过膜(6)设置在不锈钢环形电极(5)中；铜丝(4)设置在阴离子选择透过膜(6)中；直流电源(1)的正极通过导线(2)与不锈钢环形电极(5)相连接；直流电源(1)的负极通过导线(2)与铜丝(4)相连接；二、配制阴极电解液：将FeSO4和ZnSO4按摩尔比13:7溶解到质量分数为2％～10％的乙醇溶液中，得到阴极电解液；步骤二中所述的阴极电解液中金属离子的浓度为1mol/L～2mol/L；三、配制阳极电解液：将质量分数为96％～98％的浓硫酸加入到蒸馏水中稀释为物质的量浓度为0.8mol/L～1.5mol/L的稀硫酸，得到阳极电解液；四、制备合金粉体：①、首先将阳极电解液置于反应槽(3)中，再将不锈钢环形电极(5)放置于反应槽(3)中，直流电源(1)的正极通过导线(2)与不锈钢环形电极(5)相连接，作为阳极；②、将阴极电解液置于圆筒状阴离子选择透过膜(6)中，再将铜丝(4)放置于在阴离子选择透过膜(6)中，且直流电源(1)的负极通过导线(2)与铜丝(4)相连接，作为负极；③、在阴极的表面电流密度为10A/cm2～70A/cm2和电解液的温度为20℃～40℃下进行反应，每间隔5s～30s停止反应，取出铜丝(4)，收集铜丝(4)上制得的合金粉体，再将铜丝(4)放入阴离子选择透过膜(6)中继续反应；直至阴极电极上出现凹孔，停止反应，得到收集的合金粉体；五、真空干燥：分别使用去离子水和无水乙醇对收集的合金粉体进行洗涤2次～5次，得到清洗后的合金粉体；将清洗后的合金粉体放入温度为40℃～70℃的真空干燥箱中真空干燥1h～4h，得到干燥后的合金粉体；六、烧结：将干燥后的合金粉体在管式炉中进行烧结，烧结温度为250℃～400℃，烧结时间为1h～4h，得到枝状结构ZnFe2O4半导体粉末；七、将枝状结构ZnFe2O4半导体粉末加入到无水乙醇中，然后加入去离子水，再加入冰乙酸，再超声分散20min～40min，再以15滴/min～40滴/min的滴加速度滴入钛酸丁酯和无水乙醇的混合溶液，再在搅拌速度为100r/min～1000r/min下搅拌1h～6h，得到溶胶；步骤七中所述的枝状结构ZnFe2O4半导体粉末的物质的量与无水乙醇的体积比为(0.00004mol～0.001mol):1mL；步骤七中所述的去离子水与无水乙醇的体积比为(0.04～1.2):1；步骤七中所述的冰乙酸与无水乙醇的体积比为(0.02～1):1；步骤七中所述的钛酸丁酯和无水乙醇的混合溶液中钛酸丁酯与无水乙醇的体积比为(0.065～2.4):1；步骤七中所述的钛酸丁酯和无水乙醇的混合溶液与无水乙醇的体积比为(0.04～1.2):1；八、使用无水乙醇对步骤七中得到的溶胶清洗2次～5次，得到清洗后的溶胶，再将清洗后的溶胶放入温度为60℃～110℃的鼓风干燥箱中干燥4h～12h，得到凝胶；九、将步骤八得到的凝胶在温度为250℃～550℃的管式炉中和空气气氛的条件下烧结0.5h～3h，得到枝状结构ZnFe2O4与TiO2复合半导体。