[发明专利]一种二氢高红霉素的制备纯化方法在审
| 申请号： | 201510187590.8 | 申请日： | 2015-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN104817600A | 公开（公告）日： | 2015-08-05 |
| 发明（设计）人： | 曹胜华;唐克慧;邱家军;王宇驰;叶家林;张春然;张静霞;徐明琴;李少华;赵俊;杜伟宏;李喆宇 | 申请（专利权）人： | 中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所 |
| 主分类号： | C07H17/00 | 分类号： | C07H17/00;C07H1/06;C07H1/00 |
| 代理公司： | 四川君士达律师事务所 51216 | 代理人： | 芶忠义 |
| 地址： | 610000 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种二氢高红霉素的制备纯化方法，本发明将含有邻位二羟基化合物加至水和卤代烷烃类作溶剂的二氢高红霉素硼酸酯反应液中，经纯化、分离后得到高纯度的二氢高红霉素产品。本发明的制备纯化方法操作方法简单，对设备及制备条件要求不高，适于大规模的制备二氢高红霉素。另外甘油或及其邻位二羟基类似物相当便宜，易于除去。对提高收率和质量、降低成本有很大帮助。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二氢高 红霉素 制备 纯化 方法 | ||
【主权项】：
一种二氢高红霉素的制备纯化方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：往反应器中加入二氢高红霉素硼酸酯、混合溶剂和甘油或甘油类似物，甘油或甘油类似物与二氢高红霉素硼酸酯的摩尔比为5：1，混合溶剂与二氢高红霉素硼酸酯的体积重量比为20:1，然后降温至2℃，调节pH至2.0‑2.5，反应30分钟；再调pH值为9.3‑9.7，升温至10‑15℃，搅拌30min，静置45min，分层，水层用二氯甲烷提取2次；合并二氯甲烷层，加入水，降温至0℃，调pH为5.1‑5.28，搅拌15min，静置30min，分层，水层调pH为6.0～6.4；二氯甲烷层用水提取2次，合并水层；水层调pH为6.0～6.4；升温至35～40℃减压浓缩2h，将浓缩液中加入丙酮，30～35℃缓慢滴加碱液至浑浊，保温搅拌1h，调pH为11.0～12.0，保温搅拌1h后过滤；得二氢高红霉素。
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