[发明专利]一种苯氨基甲酸甲酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种苯氨基甲酸甲酯的制备方法，其按如下步骤进行：(1)尿素、苯胺进入预反应器和二苯基脲合成反应器合成二苯基脲；(2)反应液由进料泵输送至降膜蒸发器、蒸发结晶器分离苯胺后，与甲醇混合后进入醇解反应器反应，反应物料进入闪蒸罐分离部分甲醇、苯胺，再经降膜蒸发器分离残余甲醇、大部分苯胺，得到苯氨基甲酸酯粗产品；(3)粗产品进入刮膜式分子蒸馏设备，进一步分离残余的微量苯胺、高沸物，得到高纯度苯氨基甲酸酯，其纯度不低于99.9％。本发明可有效提高苯氨基甲酸甲酯的合成效率，产品收率不低于98.0％。本发明提供的方法过程简单易行，为非光气制备二苯甲烷二异氰酸酯实际应用提供了中间体苯氨基甲酸酯的有效合成分离方法。

主权项

1.一种苯氨基甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：(1)将尿素、苯胺按摩尔比为1:(4‑10)进入预反应器，搅拌条件下于120‑180℃条件下反应0.1‑1小时，反应后的气相混合物经部分冷凝后进入氨气分离塔进行氨气与苯胺的分离，分离后的苯胺继续循环利用，液相物料进入串联的二苯基脲合成反应器继续反应1‑3小时；(2)反应结束后苯胺与二苯基脲的混合物料由计量泵输送至降膜蒸发器分离大部分苯胺，然后进入蒸发结晶器分离残余苯胺，气相苯胺经冷凝后回收，得到的二苯基脲固体与甲醇按摩尔比为1:(10‑30)进入混合釜搅拌，混合后的浆料进入一段醇解反应器反应0.5‑3小时，然后进入二段醇解反应器继续反应0.5‑1小时；(3)醇解反应结束后的物料进入产品分离段，首先进入闪蒸罐进行分离部分甲醇、苯胺，再进入降膜蒸发器分离残余甲醇、大部分苯胺，得到的苯氨基甲酸甲酯粗产品经保温管路进入刮膜式分子蒸馏设备进一步分离残余的微量苯胺、高沸物，最后得到苯氨基甲酸甲酯产品。