[发明专利]一种古尔伯特十六烷基三甲基氯化铵阳离子表面活性剂及制备方法有效
申请号: | 201510197949.X | 申请日: | 2015-04-22 |
公开(公告)号: | CN104785160B | 公开(公告)日: | 2017-03-29 |
发明(设计)人: | 李运玲;张勇杰;李秋小;宋永波 | 申请(专利权)人: | 中国日用化学工业研究院 |
主分类号: | B01F17/18 | 分类号: | B01F17/18;C07C211/63;C07C209/00 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030001 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 一种古尔伯特十六烷基三甲基氯化铵阳离子表面活性剂的结构式为本发明具有表面活性好,能降低水溶液的表面张力的优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 古尔伯特 十六 烷基 甲基 氯化铵 阳离子 表面活性剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种古尔伯特十六烷基三甲基氯化铵阳离子表面活性剂,其特征在于古尔伯特十六烷基三甲基氯化铵阳离子表面活性剂结构式为:并由如下步骤制备:(1)古尔伯特十六醇的制备将正辛醇、CuO‑NiO催化剂和KOH投入反应器中,并向反应体系中持续通入N2以减少副产物的生成,在搅拌的条件下加热,温度升至190‑192℃开始回流,于210‑240℃的温度下反应1‑4h,分离反应过程中生成的水分,将反应产物过滤、减压蒸馏提纯,得到古尔伯特十六醇;所述的CuO‑NiO催化剂的用量为正辛醇的0.5‑3‰wt,KOH的用量为正辛醇的2‑3%wt;(2)胺化反应将步骤(1)中制备并提纯后的的古尔伯特十六醇、Cu/Ni复合催化剂投入反应器中,催化剂的质量为古尔伯特十六醇质量的1%‑3%,搅拌下加热,于170‑180℃下持续以0.4‑0.5L/min的流量通入H2还原催化剂20‑50min后,向反应体系中持续通入二甲胺气体,二甲胺与氢气按L/min的流量比为1:1‑1.5,将反应体系加热到220‑240℃,恒温反应1‑4h,分出反应过程中生成的水分,将反应产物过滤、减压蒸馏提纯制得中间产物古尔伯特十六烷基二甲基叔胺;(3)季铵化反应将步骤(2)中制备古尔伯特十六烷基二甲基叔胺投入高压釜,以Na2CO3为催化剂,异丙醇为溶剂,向釜内通入一氯甲烷气体,搅拌下于60‑80℃反应3‑5h,制得古尔伯特十六烷基三甲基氯化铵阳离子表面活性剂;其中,Na2CO3的用量为古尔伯特十六烷基二甲基叔胺的2‑5wt‰,一氯甲烷气体的量为古尔伯特十六烷基二甲基叔胺的22‑28wt%;(4)产品的分离提纯:将步骤(3)中制备的古尔伯特十六烷基三甲基氯化铵阳离子表面活性剂产物过滤除掉Na2CO3,旋蒸除掉溶剂异丙醇;以体积分数10‑25%的乙醇水溶液为水相,以沸程60‑90的石油醚为油相,将以上产物萃取2‑3次,弃去油相,将水相旋蒸除掉乙醇和水,于70‑90℃下放置6‑12h,冷却后得到淡黄色蜡状固体产品;步骤(1)所述的CuO‑NiO催化剂是以CaCO3为载体,CuO‑NiO负载量30%,CuO与NiO的摩尔比为1:2;步骤(2)中所述的Cu/Ni复合催化剂是以CaCO3为载体,组分摩尔量之比为:氧化铜∶氧化锌∶氧化镁∶氧化镍∶载体=1:0:0:0.1:1。
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