[发明专利]一种复方川贝精片的检测方法

摘要

本发明公开了一种复方川贝精片的检测方法。该检测方法包括性状、显微观察、薄层色谱定性鉴别、含量测定项目，所述薄层色谱定性鉴别包括对制剂中麻黄根素和麻黄新碱A的鉴别、远志和白薇的鉴别、甘草的鉴别；所述含量测定包括对制剂中盐酸麻黄碱的含量测定。本发明所述的检测方法不仅有效地控制了麻黄根和白薇的混入，同时有效地控制了复方川贝精片的成分和含量，使该药品更加安全、有效。

主权项

一种复方川贝精片的检测方法，包括性状、显微观察、薄层色谱定性鉴别、含量测定项目，其特征在于：所述薄层色谱定性鉴别包括对复方川贝精片中麻黄根素和麻黄新碱A的鉴别、远志和白薇的鉴别、甘草的鉴别；所述含量测定包括对制剂中盐酸麻黄碱的含量测定；(1)性状本品为糖衣片，除去糖衣后显黄褐色；气香、味苦；(2)显微观察取本品，置显微镜下观察，草酸钙针晶成束，长32～144μm，存在于粘液细胞中或散在；淀粉粒广卵形或贝壳形，直径40～64μm，脐点短缝状、人字状或马蹄状，层纹可察见；(3)薄层色谱定性鉴别麻黄根素和麻黄新碱A的薄层色谱定性鉴别：以麻黄根素对照品和麻黄新碱A对照品的混合溶液为对照品溶液；以体积比甲苯∶甲醇∶氨水＝8～12∶3.5～4.5∶1的甲苯‑甲醇‑氨水混合液为展开剂，用薄层色谱法鉴别；远志和白薇的薄层色谱定性鉴别：分别以远志对照药材和白薇对照药材为对照品，以体积比乙酸乙酯∶甲苯∶三氯甲烷＝8～12∶6～10∶1的乙酸乙酯‑甲苯‑三氯甲烷混合液为展开剂，用薄层色谱法鉴别；甘草的薄层色谱定性鉴别：以甘草对照药材为对照品；以体积比乙酸乙酯∶甲酸∶冰醋酸∶水＝14～16∶1～3∶1∶1～3的乙酸乙酯‑甲酸‑冰醋酸‑水混合液为展开剂，用薄层色谱法鉴别；(4)含量测定盐酸麻黄碱的含量测定：照高效液相色谱法《中国药典》2010年版一部附录VID测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比乙腈∶0.1v％磷酸溶液＝8～10∶85～90的乙腈–0.1v％磷酸溶液混合液为流动相；检测波长为207nm；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品8～12mg，精密称定，置100～150ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1～3ml，置25～50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，得对照品溶液；供试品溶液的制备：取本品，研细，精密称取本品0.4～0.6g，置100ml量瓶中，加甲醇50～70ml，超声处理，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1～2ml，置10～20ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，得供试品溶液；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各8～12μl，注入液相色谱仪，测定；本品每片含麻黄以盐酸麻黄碱计，不得少于3mg。