[发明专利]一种液质联用检测饮用水中六种邻苯二甲酸酯的方法

摘要

本发明公开了一种液质联用检测饮用水中六种邻苯二甲酸酯的方法，属于饮用水检测技术领域。其包括如下步骤(1)加装保护柱；(2)测定条件与方式；(3)建立标准工作曲线；(4)待测饮用水检测。本发明的检测方法，无需对样品进行前处理，能直接进样，从而快速地对饮用水中的六种邻苯二甲酸酯(DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP及DNOP)进行定性和定量分析，具有操作简单方便、采样量少、成本低、重现性好、稳定性强等优点，不仅适用于日常环境监测，而且适用于应急事故中污染物的快速筛查。

主权项

一种液质联用检测饮用水中六种邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)加装保护柱：将色谱柱加装保护柱，所述保护住的加装方法为：在所述色谱柱的前端使用连接管串联加装保护柱，所述保护柱的入口连接进样口，出口连接色谱柱，所述连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环；(2)测定条件与方式:取6种邻苯二甲酸酯浓度均为200μg/mL的标准溶液，用液相色谱‑串联四极杆质谱进行测定，仪器参数条件具体为：液相色谱条件为色谱柱C18柱，2.1×50mm，1.8μm；保护柱C18柱，2.1×5mm，1.8μm；流动相0.05％甲酸水溶液与乙腈的体积比为5:95；流速0.1～0.3mL/min，柱温20～40℃；进样量2～8μL；质谱条件为离子源ESI正离子；扫描方式MRM；监测方式多反应监测；毛细管电压3000～5000V；雾化气压力20～60psi；雾化气流速5～15L/min；雾化气温度300～400℃；选择反应监测母离子、子离子和碰撞能量和扫描方式具体为：邻苯二甲酸二甲酯，m/z1 217.2，fragmentor 76，CE 0，扫描模式MRM；邻苯二甲酸二乙酯，m/z1 245.2，fragmentor 86，CE 0，扫描模式MRM；邻苯二甲酸二丁酯，m/z1 301.2，m/z2 245.2，fragmentor 98，CE 0/8，扫描模式MRM；邻苯二甲酸丁基苄酯，m/z1 335.2，m/z2 91.1，m/z3 65.2，fragmentor 92，CE 0/50/93，扫描模式MRM；邻苯二甲酸二(2‑乙基己基)酯，m/z1 413.3，m/z2 301.3，m/z3 189.1，fragmentor 130，CE 0/13/17，扫描模式MRM；邻苯二甲酸二正辛酯，m/z1 413.4，m/z2 301.4，fragmentor 130，CE 0/15，扫描模式MRM；(3)建立标准工作曲线：取6种邻苯二甲酸酯浓度均为200μg/mL的标准溶液，分别准确吸取25μl所述标准溶液，用加碱二次蒸馏水分别定容至10mL，分别得到6种邻苯二甲酸酯浓度均为0.5μg/mL的标准使用液；分别取0、10、20、40、80、160、200、400、800、1600μl上述标准使用液，用加碱二次蒸馏水分别定容至10mL，得到0、0.5、1、2、4、8、10、20、40、80μg/l的系列标准液，采用步骤(2)中表1和表2所列试验条件进样，分别得到6种邻苯二甲酸酯的峰面积，再以峰面积为纵坐标、浓度为横坐标，分别绘制标准曲线，分别得到6种邻苯二甲酸酯的标准曲线，然后分别进行线性回归分析；(4)待测饮用水检测：取待测饮用水样品，采用步骤(2)中表1和表2所列试验条件进样，得到待测饮用水样品的峰面积，然后以上述待测饮用水样品的峰面积为纵坐标，带入步骤(3)所得6种邻苯二甲酸酯的标准曲线，即得待测饮用水样品的6种邻苯二甲酸酯的浓度值。