[发明专利]一种淫羊藿药材提取淫羊藿甙的方法

摘要

本发明涉及淫羊藿药材提取淫羊藿甙的方法，其包括粉碎、两次提取、浓缩、萃取、溶解、反应、层析、清洗、洗脱、和浓缩干燥等步骤。该方法可提高淫羊藿甙的提取效率，解决原料紧张问题，并可延长树脂的使用寿命、降低环境污染、提高淫羊藿甙的含量及得率、减轻生产企业的生产压力。

主权项

一种淫羊藿药材提取淫羊藿甙的方法，其包括以下步骤：(1)粉碎：将干燥的淫羊藿药材用粉碎机粉碎至粗粉；(2)第一次提取：将粗粉投入到带有超声波发生器的提取罐中，然后加入8倍粗粉重量的60％的乙醇溶剂进行浸泡，浸泡时间为0.5～1小时，浸泡之后进行第一次提取，在提取过程中全程开搅拌进行提取，搅拌速度为30转/min，提取温度为60摄氏度，提取时超声波发生器的功率为600W，提取时间为50分钟，从而获得第一次提取的提取液；(3)第二次提取：取出第一次提取的提取液之后，再往提取罐中加入7倍粗粉重量的60％的乙醇溶剂进行浸泡，浸泡时间为0.5～1小时，浸泡之后进行第二次提取，在提取过程中全程开搅拌进行提取，搅拌速度为30转/min，提取温度为60摄氏度，提取时超声波发生器的功率为600W，提取时间为30分钟，从而获得第二次提取的提取液；(4)浓缩：将第一次提取的提取液和第二次提取的提取液混合后用板框过滤，过滤后用减压浓缩器进行浓缩，浓缩温度为60℃，通过浓缩回收乙醇使获得的浓缩液为提取液体积的1/10；(5)萃取：使得浓缩液经过装有乙酸乙酯和正丁醇的萃取柱反复萃取2～3次得到萃取液；(6)溶解：往所述萃取液中加入2倍量、30％的酒精溶液进行溶解，得到反应液，并检测反应液中朝藿定A、朝藿定B和朝藿定C的浓度；(7)反应：将反应液置于反应釜中，控制温度为45±5℃，分别按朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的重量的5％的量加入使它们断键的催化剂，然后升温至80±5℃摄氏度，进行回流反应，反应时搅拌速度为30转/min，反应时间为1h～1.5h；之后，迅速降温至45±5℃，然后缓缓加入1wt％的浓度为1mol/L的HCl，再反应1h，并过滤得到淫羊藿甙转化液；(8)层析：将处理好的DM130型大孔吸附树脂填入层析柱中，加80℃水稀释上述的淫羊藿甙转化液至淫羊藿甙浓度为12～15g/L，将稀释后的淫羊藿甙转化液通过所述层析柱中进行层析，其中，在层析时，上柱液的PH调节为3.8，上样速度为0.6～1.0BV/h；(9)清洗：检测层析的流出液，当流出液中有有效成分渗出时用2‑3BV的去离子水进行清洗，清洗速度为1BV/h；(10)洗脱：清洗之后，用3BV的洗脱液进行洗脱，洗脱速度为0.3BV/h，并收集洗脱液；(11)浓缩干燥：对洗脱液进行真空浓缩，浓缩到浓缩液的比重为1.1‑1.25时，用喷雾干燥塔进行喷雾干燥，即得不低于85％纯度的淫羊藿甙。