[发明专利]一种铸型尼龙亚临界水解用固体催化剂的制备方法

摘要

一种铸型尼龙亚临界水解用固体催化剂的制备方法，本发明涉及固体催化剂的制备方法。本发明为了解决现有的活性炭基固体酸催化剂制备周期长，浓硫酸用量大，酸性较弱的技术问题。方法一、氧化活性炭；二、磺化活性炭；三、洗涤，干燥，水热处理。本发明制备的活性炭基固体酸催化剂，制备周期短，氧化处理阶段反应条件温和且催化剂活性点较多，可以有效提高废旧MC尼龙的水解率以及单体己内酰胺的产率，在亚临界水条件下催化效果明显。本发明用于单体浇铸尼龙亚临界水解的固体酸催化剂的制备。

主权项

一种铸型尼龙亚临界水解用固体催化剂的制备方法，其特征在于该方法具体是按照以下步骤进行的：一、在常温条件下配制过硫酸钾和硝酸银的混合溶液50～100mL，再加入5～10g活性炭粉末，混合均匀，然后加热至60～80℃，保持2h；二、将步骤一处理的活性炭过滤分离，再用蒸馏水洗涤过滤3～4次，然后控制温度为80～100℃干燥4～6h，将2.0～4.0g干燥后的活性炭放入体积为20～45mL质量浓度为98％的硫酸中，控制温度为280～320℃，磺酸化5～10h，得到固体酸催化剂；三、采用温度为80℃的超纯水将步骤二得到的固体酸催化剂洗涤至滤液无SO42‑离子，干燥，然后在温度为80～100℃条件下水热处理1～3h，过滤，再控制温度为80～100℃干燥6～10h，得到铸型尼龙亚临界水解用固体催化剂；步骤一中过硫酸钾和硝酸银的混合溶液中过硫酸钾的浓度为0.1mol/L、硝酸银的浓度为0.01mol/L；步骤二中磺化过程在密闭的超临界反应釜中进行，反应物放入反应釜管中密封的聚四氟乙烯试管中。