[发明专利]一种高纯聚醚醚酮的制备方法

摘要

本发明公开一种高纯聚醚醚酮的制备方法，是对现有的聚醚醚酮的制备方法的改进，采用两步合成法制备聚醚醚酮，以纳米碳酸钙作为催化剂，反应后的生成物氟化钙也是不溶于水的物质，不会释放氟离子，有利于保护环境。解决了环保和降低碳酸盐残留采用不溶于水的难题。本发明制备的聚醚醚酮，经过ICP检测，其杂质含量明显小于一步法制备的聚醚醚酮，并且生成的副产物氟化钙非污染物，更有利于环保，与传统的聚合方法相比，传统的聚合温度在300℃以上，采用两部法的聚合温度更低，聚合温度在260℃~290℃之间，反应时间较一步法短，有利于节能降耗。

主权项

一种高纯聚醚醚酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤1）采用纳米碳酸钙与熔融的对苯二酚进行成盐反应，对苯二酚和纳米碳酸钙的摩尔比为1:1~4，在氩气保护的条件下，从195℃缓慢升温至215℃，升温时间30~60分钟，在200℃~245℃温度条件下维持温度反应1小时，得到对苯二酚钙盐；将得到的对苯二酚钙盐使用蒸馏水洗涤1~5次，对苯二酚钙盐和蒸馏水的比例为1:5，再用丙酮洗涤1~5次，对苯二酚钙盐和丙酮的比例为1:2，洗涤后得到纯净的对苯二酚钙盐；2）在熔融的二苯砜溶剂中，取对苯二酚钙与4,4’‑二氟二苯甲酮进行聚合反应，在氩气保护的条件下，加热至260℃~300℃，反应0.5~2小时，得到聚醚醚酮粗品；采用丙酮洗涤3~7次除去溶剂二苯砜，丙酮和聚醚醚酮粗品的比例为5:8，然后用磷酸‑乙二胺四乙酸复合溶液500ml洗涤去除氟化钙，最后用蒸馏水洗涤聚醚醚酮粗品3~7次，每次使用500ml蒸馏水，得到高纯聚醚醚酮，其纯度不低于99.99%，微量金属元素含量符合高纯聚醚醚酮标准。