[发明专利]一种氧化石墨烯/水溶性聚氨酯复合材料的制备方法

摘要

本发明属于复合材料制备技术领域，涉及一种氧化石墨烯/水溶性聚氨酯复合材料的制备方法，具体包括石墨粉预处理过程、氧化处理过程、后处理过程和制模测量过程，其利用物理共混法进行氧化石墨烯/水溶性聚氨酯复合材料的制备，过程简单、成本低、可控性强，适合大规模工业化生产，所制备的氧化石墨烯/水溶性聚氨酯复合材料具有良好的拉伸强度和定伸强度，用其制备的纳米复合材料可应用于工程材料和特种纤维等领域，拥有良好的应用前景；该方法设计新颖，原理科学，过程简单，操作简易，制备效率高，成品强度好。

主权项

一种氧化石墨烯/水溶性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于具体包括以下工艺步骤：(1)石墨粉预处理：取55ml质量分数为98％的浓硫酸、8g过硫酸钾和8g五氧化二磷混合均匀并加热至80℃直至完全溶解形成混合液，取16g石墨粉在400～500r/min的搅拌速度下加入混合液中，并在20～25℃室温下持续搅拌6h使上述混合液进行氧化，氧化结束后用500ml蒸馏水稀释混合物并抽滤冲洗至中性(PH＝7)，然后在35～45℃条件下真空干燥4小时制得预氧化石墨粉末；(2)氧化处理：取16g步骤(1)中制得的预氧化石墨粉末与450ml质量分数98％、温度0℃的浓硫酸在0℃冰浴条件下进行混合，搅拌10～20min后缓慢加入48g高锰酸钾粉末并控温10℃持续搅拌10～20min制成混合物，将混合物置于35℃水浴中搅拌反应2h，然后缓慢加入500～700ml蒸馏水保持90～100℃温度下反应20min，反应结束后加入2200ml蒸馏水进行稀释；稀释后边搅拌边加入40ml摩尔浓度为30％的过氧化氢水溶液至混合物溶液全部变成金黄色，最后加入2200ml质量分数为2‑3％的盐酸水溶液进行酸洗，然后在3000r/min条件下离心10min；重复上述酸洗两次；(3)后处理：①向步骤(2)中酸洗后的溶液中加入2～3L蒸馏水离心一次，倒掉上层清液后用PH为10～11的氢氧化钠水溶液进行搅拌调和使溶液的PH值为6，将溶液平均分成两份分别装在两个1L的离心瓶中，然后在4000r/min的转速下离心5～6次，每次25‑30min，去掉上层清液后制得高浓度的氧化石墨烯水相分散液；②将制得的高浓度的氧化石墨烯水相分散液在‑45℃条件下预冻4～5h，再冷冻干燥2～3h，然后在室温20～25℃下解冻，以提高氧化石墨烯水相分散液的浓度，经测定该分散液中氧化石墨烯的质量分数为4％‑4.5％；(4)制模测量：先将步骤(3)中制得的高浓度的氧化石墨烯水相分散液以7.5g、15g、22.5g和30g分别添加到100g水溶性聚氨酯中，边搅拌边进行超声处理直到氧化石墨烯完全、均匀的分散在水溶性聚氨酯中形成混合液；再将混合液分别浇到常规塑料表面皿中，在频率40kHz、温度35～45℃条件下超声处理3～5min，然后在35～45℃下干燥至完全以分别制得固含量为0.25％、0.5％、0.75％和1％的氧化石墨烯/水溶性聚氨酯复合材料样品。