[发明专利]功能化氧化石墨烯负载的纳米银的制备方法

摘要

本发明公开了一种功能化氧化石墨烯负载的纳米银的制备方法，它涉及一种杀菌技术。所述的功能化氧化石墨烯负载纳米银优选为氨基化聚乙二醇功能化氧化石墨烯负载的纳米银，其中修饰成份为氨基化聚乙二醇功能化的氧化石墨烯。优选通过如下方法制备得到：先制备氧化石墨烯，然后再制备得氨基化聚乙二醇修饰的氧化石墨烯，最后制得粒径分别为10nm、30nm以及50nm的纳米银。本发明通过制备出不同粒径的功能化氧化石墨烯负载的纳米银用于抗菌，通过比较抗菌效果，发现最佳抗菌效果的功能化氧化石墨烯负载的纳米银粒径。

主权项

功能化氧化石墨烯负载的纳米银的制备方法，其特征在于，所述的功能化氧化石墨烯负载纳米银优选为氨基化聚乙二醇功能化氧化石墨烯负载的纳米银，其中修饰成份为氨基化聚乙二醇功能化的氧化石墨烯；优选通过如下方法制备得到：(1)称取1g石墨粉置于圆底烧瓶中，再加入6g高锰酸钾混合均匀，然后加入130ml浓硫酸和浓磷酸混合酸；先将上述反应物加热至35～40℃；然后将反应物加热至50℃并搅拌12小时；反应完成后将反应物冷却至室温并倒入100ml的冰水中，滴加3ml的30％H₂O₂；将混合物通过金属标准测试筛选筛，然后将滤液离心分离，并且舍弃上清液；其余下层固体物质然后依次用200ml水，200ml30％HCl和200ml乙醇各离心洗涤两次，将溶液再次离心，舍弃上清液；将得到的下层物质冷冻干燥，即可得到相应的氧化石墨烯；(2)将步骤(1)所得到的的氧化石墨烯配制成1mg/ml的溶液；取50ml该溶液在水浴中超声，然后，称取50mg的氨基化聚乙二醇(PEG)加入到GO溶液中，再加入100mgEDC·HCl和200mgNHS，将该混合物的pH值调节为5‑6，在25℃下搅拌反应12h，反应完成后将溶液在6000转下离心1小时，将上层清液舍弃，下层物质冷冻干燥12小时，即得到氨基化聚乙二醇修饰的氧化石墨烯；(3)将GO和PEG用蒸馏水配制成1mg/ml的溶液，分别取三组10mlGO和PEG溶液，分别往三组溶液中加入10mg硝酸银粉末；待硝酸银溶解后，将反应溶液加热至沸腾，然后分别取20mg、15mg和10mg的柠檬酸钠的粉末迅速加入到反应混合物中，进一步沸腾回流1小时；冷却到室温下，即可制备出粒径分别为10nm、30nm以及50nm的纳米银；80nm的氨基化修饰的氧化石墨烯负载的纳米银则是在上述GO和PEG与硝酸银的混合溶液中滴加1ml浓度为1mM的NaBH₄溶液，常温搅拌30分钟。