[发明专利]利用色谱图相似性评价天然烟用香料质量稳定性的方法

摘要

本发明公开了一种利用色谱图相似性评价天然烟用香料质量稳定性的方法。第一步，建立适用气质联用分析或液相色谱分析的天然烟用香料的前处理方法；第二步，建立天然烟用香料的气质联用分析条件或液相色谱分析条件；第三步，按相同的方法分别对标准样品和待评价天然烟用香料样品进行前处理和色谱分析，获得标准样品色谱图和待评价天然烟用香料样品色谱图；第四步，利用程度相似度对标准样品色谱图和待评价天然烟用香料样品色谱图进行比对和判断，确定待评价天然烟用香料样品的稳定性。本发明不仅适用于成分简单的样品，也适用于成分较为复杂的天然香料样品；可用于评价一个产品不同批次的稳定性，也可用于评价两个样品之间的相似程度。

主权项

一种利用色谱图相似性评价天然烟用香料质量稳定性的方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，建立天然烟用香料的前处理方法(1)适用气质联用分析的天然烟用香料的前处理方法：取1g标准样品或待评价的天然烟用香料样品，用乙酸苯乙酯做内标物，用10mL二氯甲烷液液萃取，振荡萃取；(2)适用液相色谱分析的天然烟用香料的前处理方法：取1g标准样品或待评价的天然烟用香料样品，用质量分数为50％的乙腈水振荡萃取60min后，过0.45微米的微孔滤膜即可；第二步，建立天然烟用香料的色谱分析方法(1)天然烟用香料的气质联用分析条件：色谱柱：HP‑5MS柱，规格为50m×0.25mm×0.25μm；载气流速：1mL/min，恒流模式，进样量：1μL；初始温度：40℃，保持1min，以4℃/min的升温速率升至250℃，保持2min；EI电离源，离子源温度：230℃；传输线温度：250℃，全扫描模式，扫描范围：45～500amu；(2)天然烟用香料的液相色谱分析条件：色谱柱：C18柱，以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，规格为250mm×4.6mm，5μm；流动相流速：0.8mL/min；柱温：25℃；进样量：10μL；检测波长：275nm、254nm、310nm；流动相A：0.1％甲酸水溶液；流动相B：乙腈；洗脱梯度：时间(min)03040506070流动相A比例(％)9550559595流动相B比例(％)550959555第三步，按相同的方法分别对标准样品和待评价的天然烟用香料样品进行前处理和色谱分析，获得标准样品色谱图和待评价的天然烟用香料样品色谱图；第四步，利用程度相似度对标准样品色谱图和待评价的天然烟用香料样品色谱图进行比对和判断，确定待评价的天然烟用香料样品的稳定性情况；程度相似度的计算公式为：Q′＝1‑Σ|1‑X_ai/X_bi|/n式中，X_ai为标准样品色谱图中ai峰的峰面积或峰高，X_bi为待评价的天然烟用香料样品色谱图中对应的色谱峰bi的峰面积或峰高；判断标准：Q值为0～1之间，当Q≥0.800时，待评价的天然烟用香料样品与标准样品具有较高的相似度；当0.600≤Q＜0.800时，待评价的天然烟用香料样品与标准样品具有一定的相似度，当Q＜0.600时，待评价的天然烟用香料样品与标准样品差异较大。