[发明专利]二硫化二异丙基黄原酸酯的合成方法

摘要

本发明涉及一种二硫化二异丙基黄原酸酯的合成方法，该方法包括以下步骤：⑴合成碱金属醇盐：以异丙醇为起始原料、四氢呋喃为反应溶剂，加碱金属氢氧化物进行回流反应，然后降温即得碱金属醇盐反应液；⑵合成黄酸盐中间体：采用水封压法将二硫化碳缓慢滴加至碱金属醇盐反应液中即得黄酸盐中间体；⑶黄酸盐中间体活化：在黄酸盐中间体中加水、加碘进行活化反应即得黄酸盐活化中间体；⑷双氧水氧化：双氧水缓慢滴加至黄酸盐活化中间体中并保温反应，即得二硫化二异丙基黄原酸酯混合液；⑸反应结晶纯化：二硫化二异丙基黄原酸酯混合液经蒸馏、降温析出晶体后加水搅拌过滤，即得高纯度的二硫化二异丙基黄原酸酯。本发明工艺简便、成本低、产率高。

主权项

二硫化二异丙基黄原酸酯的合成方法，包括以下步骤：⑴合成碱金属醇盐：以异丙醇为起始原料，加入四氢呋喃作为反应溶剂，在室温下再加入碱金属氢氧化物，然后升温至60~70℃进行回流反应，0.5~2h后降温至室温，即得碱金属醇盐反应液；所述四氢呋喃的重量为所述异丙醇重量的3~6倍；所述碱金属氢氧化物的重量为所述异丙醇重量的0.5~0.7倍；⑵合成黄酸盐中间体：采用水封压法，在‑5℃~5℃温度下，将二硫化碳缓慢滴加至所述碱金属醇盐反应液中，搅拌8~10h，即得黄酸盐中间体；所述二硫化碳的重量为所述异丙醇重量的1.5~3倍；⑶黄酸盐中间体活化：在所述黄酸盐中间体中加入所述异丙醇重量2~4倍的水，再分三批加入共计所述异丙醇重量0.5~1.0倍的碘，在室温下活化反应0.5~1h，即得黄酸盐活化中间体；⑷双氧水氧化：在50℃~60℃温度下，将质量分数≥27.5%的双氧水缓慢滴加至所述黄酸盐活化中间体中，滴加完毕保温反应3~5 h，即得二硫化二异丙基黄原酸酯混合液；所述双氧水的重量为所述异丙醇重量的1~5倍；⑸反应结晶纯化：将所述二硫化二异丙基黄原酸酯混合液升温至65~75℃，常压蒸馏出所述异丙醇重量1~4倍的反应溶剂，自然降温至室温，析出晶体，然后加入所述异丙醇重量1~3倍的水，充分搅拌后过滤，即得高纯度的二硫化二异丙基黄原酸酯。