[发明专利]硅钙线中钙含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种硅钙线中钙含量的测定方法，在聚四氟乙烯烧杯一个加入质量为m的硅钙线试样，另一个不加作为空白对照，之后分别加入硝酸-氢氟酸混合液溶解试样，待试样溶解后，分别加入高氯酸，继续加热至硫酸冒烟，烟冒净，试液干枯，冷却后，分别加入盐酸加热溶解盐类，分别将试液转移到大容量瓶中，稀释至刻度定容，从定容后溶液中，分取定量溶液于烧杯中，分别依次加三乙醇胺、水、盐酸羟胺，加氢氧化钾溶液保持pH不低于12，加几滴硫酸镁，钙黄绿素指示剂适量，用浓度为C的EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，计下体积为分别为V和V₀，得到钙含量为：W_Ca％＝C(V-V₀)M_Ca100/mK×100。

主权项

一种硅钙线中钙含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：在聚四氟乙烯烧杯一个加入质量为m的硅钙线试样，另一个不加作为空白对照，之后分别加入硝酸‑氢氟酸混合液溶解试样，待试样溶解后，分别加入高氯酸，继续加热至硫酸冒烟，烟冒净，试液干枯，冷却后，分别加入盐酸加热溶解盐类，分别将试液转移到大容量瓶中，稀释至刻度定容，从定容后溶液中，分取定量溶液于烧杯中，分别依次加三乙醇胺、水、盐酸羟胺，加氢氧化钾溶液保持pH不低于12，加几滴硫酸镁，钙黄绿素指示剂适量，用浓度为C的EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，计下体积为分别为V和V₀，得到钙含量为：W_Ca％＝C(V‑V₀)M_Ca100/m K×100；式中：M_Ca：钙的摩尔质量，g/mol；m：试样质量，g；K:试样分液比，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；C：EDTA标准溶液浓度，mol/L；V：试样消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V₀：空白消耗EDTA标准溶液的体积，mL。