[发明专利]一种基于煤基焦粉的除氟材料制备及再生方法

摘要

本发明公开了一种基于煤基焦粉的除氟材料制备及再生方法。所述的煤基焦粉为炼焦行业副产物，所述制备方法包括煤基焦粉的预氧化与活化处理、含活性除氟组分前驱体粉末的制备、前驱体颗粒的制备与炭化以及炭化颗粒的后处理等步骤，所述除氟材料的再生包括将吸附量达到饱和后除氟材料先后置于苛性碱溶液与硫酸铝或硫酸铁中浸泡步骤。本发明所提供复合除氟材料可高效去除一般工业废水中的氟，特别对锌湿法冶炼中硫酸锌电解液中氟的去除效果明显，所述除氟材料具有除氟量大、快速、成本低以及可再生利用的特点。

主权项

一种基于煤基焦粉的除氟材料制备方法，包括下述步骤：第一步：煤基焦粉的预氧化处理将平均粒度小于等于20μm的煤基焦粉与预氧化剂混合后，添加煤基焦粉同体积的水配成料浆，料浆于400‑600℃保温1‑2h后，自然冷却，得到预氧化煤基焦粉；第二步：预氧化煤基焦粉的活化处理将预氧化煤基焦粉在惰性气体保护下升温至750‑900℃，通入水蒸气90‑180min，随炉冷却至室温后，水洗至洗液pH值小于等于9，得到活化煤基焦粉；或者，将苛性碱与预氧化煤基焦粉混合后，将混合物升温至700‑850℃，保温60‑120min，水洗至洗液pH值小于等于9，得到活化煤基焦粉；第三步：前驱体粉末制备将第二步所制备的活化煤基焦粉按液固比1:1~5:1加入可溶性镁、铝盐溶液中，搅拌30min‑120min，用缓释沉淀剂将溶液pH值调整到6.8‑7.5之后过滤，滤饼在100~120℃烘干后打散，得到前驱体粉末；所述可溶性镁、铝盐溶液中，铝离子与镁离子摩尔比为1:1~10:1，镁离子与铝离子的摩尔浓度之和为1mol/L~10mol/L；第四步：前驱体颗粒制备取第三步所得前驱体粉末，添加占所取前驱体粉质量10‑30%的粘结成形剂并搅拌均匀，造成0.5‑3.5mm的球形颗粒，于40‑60℃干燥24h以上，得到前驱体颗粒；所述粘结成形剂是在质量百分浓度为30‑50%的有机碳源溶液中，添加占有机碳源质量5‑10%的粉状造孔材料，搅拌均匀，得到；第五步：前驱体颗粒的炭化将第四步得到的前驱体颗粒在惰性保护气氛下，加热至200‑400℃，恒温1‑5h后，继续加热升温至600‑800℃，恒温2‑6h，随炉冷却，得到炭化颗粒；第六步：炭化颗粒的后处理将第五步所得炭化颗粒置于后处理液中浸渍后过滤，滤渣自然阴干，得到基于煤基焦粉的除氟材料。