[发明专利]8‑去氧刺乌头碱的分离方法有效
| 申请号： | 201510212920.4 | 申请日： | 2015-04-29 |
| 公开（公告）号： | CN104788375B | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 聂继红;汪芳;赵翡翠 | 申请（专利权）人： | 新疆医科大学附属中医医院 |
| 主分类号： | C07D221/22 | 分类号： | C07D221/22;A61P29/00 |
| 代理公司： | 北京中恒高博知识产权代理有限公司11249 | 代理人： | 陆菊华 |
| 地址： | 830000 新疆维吾尔自*** | 国省代码： | 新疆;65 |
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| 摘要： | 本发明公开一种8‑去氧刺乌头碱的分离方法，该方法包括如下步骤（1）白喉乌头乙醇提取物用盐酸混悬，脱脂后调节pH至4，再用二氯甲烷萃取；（2）步骤（1）萃取后的二氯甲烷相过硅胶柱，用体积比为730.5的石油醚‑乙酸乙酯‑二乙胺混合液洗脱，收集洗脱液；（3）步骤（2）收集的洗脱液过硅胶柱，用体积比为820.5的石油醚‑乙酸乙酯‑二乙胺混合液洗脱，收集洗脱液；（4）步骤（3）收集的洗脱液浓缩至干，再用甲醇溶解，经高效液相色谱分离得到所述的8‑去氧刺乌头碱，色谱条件波长252nm，流动相体积比为85150.5的甲醇‑水‑三乙胺。得到的8‑去氧刺乌头碱为一新的天然产物，操作步骤简单。 | ||
| 搜索关键词： | 去氧刺 乌头 分离 方法 | ||
【主权项】：
8‑去氧刺乌头碱的分离方法，包括如下步骤：（1）白喉乌头乙醇提取物用盐酸混悬，脱脂后调节pH至4，再用二氯甲烷萃取；（2）步骤（1）萃取后的二氯甲烷相过硅胶柱，用体积比为7:3:0.5的石油醚‑乙酸乙酯‑二乙胺混合液洗脱，以每次收集1000 ml计，收集第3～24次收集的洗脱液；（3）步骤（2）收集的洗脱液过硅胶柱，用体积比为8:2:0.5的石油醚‑乙酸乙酯‑二乙胺混合液洗脱，以每次收集500 ml计，收集第6～8次收集的洗脱液；（4）步骤（3）收集的洗脱液浓缩至干，再用甲醇溶解，经高效液相色谱分离得到所述的8‑去氧刺乌头碱，色谱条件：波长252nm，流动相 体积比为85:15:0.5的甲醇‑水‑三乙胺。
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