[发明专利]2‑氯‑4‑三氟甲基苯甲酸的制备方法

摘要

本发明公开了在阴极为镀锌不锈钢电极和阳极为镁电极的一室型电解池内，以3,4‑二氯‑三氟甲基苯和BMIMBF4离子液体的混合液体为电解液，在常压下饱和二氧化碳后以恒电流进行电羧化反应，然后经乙醚萃取、盐酸酸化、水洗、干燥、脱溶，最后用乙醚/甲醇溶液重结晶得产品2‑氯‑4‑三氟甲基苯甲酸，总收率为68～71%。本发明创造性地将绿色溶剂BMIMBF4离子液体引入电解体系，作为电解的溶剂和支持电解质，也为离子液体中固定CO2提供了一种新的途径，并且改变一室型电解池内的阴极为镀锌不锈钢电极，原材料廉价易得，大大提高了反应收率，降低了反应成本，不污染环境，是一条很有工业价值的工艺路线。

主权项

一种2‑氯‑4‑三氟甲基苯甲酸的制备方法，其特征是在阴极为镀锌不锈钢电极和阳极为镁电极的一室型电解池内，以3,4‑二氯‑三氟甲基苯和BMIMBF4离子液体的混合液体为电解液，在常压下饱和二氧化碳后以恒电流进行电羧化反应，然后经乙醚萃取、盐酸酸化、水洗、干燥、脱溶，最后用乙醚/甲醇溶液重结晶得产品2‑氯‑4‑三氟甲基苯甲酸；电解液中3,4‑二氯‑三氟甲基苯与BMIMBF4离子液体的配比为1mol:1000mL；电羧化反应中的电流为1.1A，电解温度为10～15℃，通电量为每摩尔3,4‑二氯‑三氟甲基苯2F，F为法拉第常数；乙醚萃取时共萃取三次，每次乙醚的用量与电羧化反应后电解液的体积比为1:1；酸化所用的盐酸浓度为6mol/L，酸化后电解液的pH≈4，然后水洗至中性，重结晶采用乙醚/甲醇溶液作为重结晶溶剂,重结晶溶液中乙醚与甲醇的体积比为1︰1。