[发明专利]壳聚糖‑磺化碳分子筛杂化复合膜及制备和应用

摘要

本发明公开了一种壳聚糖‑磺化碳分子筛杂化复合膜，其分离层是由壳聚糖和磺化碳分子筛共混所组成，支撑层是多孔的高分子超滤膜。该杂化复合膜制备过程包括首先以SBA‑15分子筛为硬模板，蔗糖为填充剂，经焙烧碳化、去模板等步骤合成碳分子筛，然后将其在浓硫酸溶液中进行磺化制备磺化碳分子筛；将所得的磺化碳分子筛与壳聚糖溶液共混，搅拌均匀；加入戊二醛进行交联反应；过滤静置脱泡后得到铸膜液，旋涂于聚丙烯腈超滤膜上，经干燥处理后得到壳聚糖/磺化碳分子复合膜。本发明的优点在于制备过程简便，原料易得，将本发明壳聚糖‑磺化碳分子筛杂化复合膜用于丙酮/水液体分离，表现出较好的通量和分离因子。

主权项

一种壳聚糖‑磺化碳分子筛杂化复合膜的制备方法，该杂化复合膜以多孔的高分子超滤膜作为支撑层，以壳聚糖和磺化碳分子筛杂化膜为分离层，壳聚糖和磺化碳分子筛的质量比为100:0.5～6，其中，磺化碳分子筛是以SBA‑15分子筛为模板剂，以蔗糖为填充剂，主要经焙烧、去模板和磺化步骤制备而成；其特征在于，该杂化复合膜的制备步骤如下：步骤1、制备碳分子筛材料：以SBA‑15分子筛为硬模板，将SBA‑15分子筛浸置在含有蔗糖、98wt％的浓硫酸和纯净水的溶液中进行浇铸，其中，SBA‑15分子筛和蔗糖的质量比为1:1.5～2，蔗糖和98wt％的浓硫酸的质量比为1:7～10，静置5小时，在373K下干燥4小时，433K下焙烧6小时，进行预碳化得到碳化SBA‑15样品A；再将制得的碳化SBA‑15样品A置于蔗糖、98wt％的浓硫酸和纯净水的溶液中进行二次浇铸，其中，碳化SBA‑15样品A和蔗糖的质量比为1:0.5～1，蔗糖和98wt％的浓硫酸的质量比为1:7～10，静置5小时；在氮气保护下于673‑973K下焙烧5‑8小时，得到碳化SBA‑15样品B；将所得碳化SBA‑15样品B溶于40wt％的氢氟酸溶液中去除SiO2硬模板，制得碳分子筛材料；步骤2、制备磺化碳分子筛：将步骤1所得的碳分子筛材料放入装有浓硫酸的不锈钢反应釜中，在120～180℃下磺化2‑8小时，磺化结束后将所得混合物用去离子水抽滤，洗涤，直至滤液呈中性，干燥，制得磺化碳分子筛；步骤3、制备壳聚糖‑磺化碳分子筛杂化复合膜：采用共混法，将一定质量由步骤2制得的磺化碳分子筛在去离子水中搅拌12小时，超声3～5小时，破碎1小时，倒入一烧瓶中，再加入一定质量的粘度为400mPa·s脱乙酰度90.2％的壳聚糖，使得壳聚糖含量为2wt％，且壳聚糖和磺化碳分子筛的质量比为100:0.5～6，滴加一定质量的醋酸，使溶液中醋酸的含量为2wt％，常温搅拌6小时，然后再加一定质量2.5wt％的戊二醛，使得壳聚糖的单元结构与戊二醛的单元结构摩尔比为100:4；30℃交联2小时，获得铸膜液；将铸膜液静置，除泡，旋涂于聚丙烯腈超滤膜上，室温下干燥24小时，制得壳聚糖‑磺化碳分子筛杂化复合膜。