[发明专利]烟草中羰基化合物的测定方法在审
申请号: | 201510221334.6 | 申请日: | 2015-05-04 |
公开(公告)号: | CN104777124A | 公开(公告)日: | 2015-07-15 |
发明(设计)人: | 王鹏;彭忠;尚军;黎洪利;吕祥敏;寇明钰 | 申请(专利权)人: | 川渝中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N21/33 | 分类号: | G01N21/33 |
代理公司: | 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 | 代理人: | 秦华云 |
地址: | 610000 四川省成都市龙泉*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种烟草中羰基化合物的测定方法,其方法流程如下:制作烟草样品溶液、超声波萃取、过滤、制备2,4二硝基苯肼溶液、制取氢氧化钠溶液、流动分析、测量计算出吸光值x和计算出羰基化合物含量。本测定方法通过超声波萃取方式进行烟草样品的30min萃取,使得羰基化合物更高的萃取到溶液之中,使用了紫外分光光度计确定了吸光度,然后通过公式能够快速地计算出烟草中羰基化合物含量,其准确率较高。 | ||
搜索关键词: | 烟草 羰基 化合物 测定 方法 | ||
【主权项】:
一种烟草中羰基化合物的测定方法,其特征在于:其测定方法如下:A、制作烟草样品溶液:称取0.1g的烟末样品,其烟末样品颗粒的粒度为小于0.38mm,并将烟末样品置于150mL具塞三角瓶中,并加入25mL蒸馏水,制得烟草样品溶液;B、萃取:将步骤A中的烟草样品溶液通过超声波萃取方式萃取30min;C、过滤:将步骤B中萃取完毕后的烟草样品溶液经过定性滤纸过滤,过滤后得到烟草样品待测溶液;D、制取2,4二硝基苯肼溶液:称取0.4g的2,4‑二硝基苯肼,加入适量蒸馏水至2,4‑二硝基苯肼浸湿为止,加入浓度为37%的浓盐酸90ml,再用蒸馏水定容到总体积为1000ml溶液,混匀后并静置一夜,得到2,4二硝基苯肼溶液;E、制取氢氧化钠溶液:称取80g氢氧化钠颗粒,加入适量蒸馏水至氢氧化钠颗粒完全溶解,再用蒸馏水定容到总体积为1000ml溶液,得到氢氧化钠溶液;F、流动分析:使用流动分析仪,该流动分析仪具有如下三种管径大小的泵管:0.16mL/min、0.42mL/min、1.20mL/min,将步骤C中的烟草样品待测溶液对应通入到管径为0.16mL/min泵管,将步骤D中的2,4二硝基苯肼溶液对应通入到管径为0.42mL/min泵管,将步骤E中的氢氧化钠溶液对应通入到管径为1.20mL/min泵管;0.16mL/min泵管流出的烟草样品待测溶液与蒸馏水在流动分析仪中的5匝螺旋管中混匀,螺旋管的内径为1.5cm;接着将混匀的溶液与0.42mL/min泵管流出的2,4二硝基苯肼溶液在流动分析仪中的20匝螺旋管混合,螺旋管的内径为1.5cm;然后接着将混合后溶液与1.20mL/min泵管流出的氢氧化钠溶液在流动分析仪中的30匝螺旋管中充分反应,螺旋管的内径为1.5cm,最后得到2,4‑二硝基本腙物质;G、将1mL的乙醛标准溶液置于50mL容量瓶中,加入5mL的2,4‑二硝基苯肼溶液和10mL的氢氧化钠溶液,混匀并充分反应,放置10min,利用紫外分光光度计在波长300~600nm内进行扫描,得出反应生成物2,4‑二硝基本腙物质在410nm处有最强吸收峰;H、利用2,4二硝基本腙物质在波长410nm处有最强吸收的特性,通过流动分析仪的检测器进行检测,通过流动分析仪测量,并制作工作曲线,其数学公式y=0.0077+0.1951x,其中y为羰基化合物含量,其单位为g;x为吸光度,流动分析仪能够直接测量得出吸光度。
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