[发明专利]一种彩色氧化铝宝石单晶的生长方法

摘要

本发明公开了一种彩色氧化铝宝石单晶的生长方法，先将氧化铝与致色剂预熔化为混合均匀的坯料，然后将坯料放入生长腔内的坩埚中，用氩气作为保护气，根据致色剂的物化性能，确定生长腔的气氛和具体的降电压速率，经过泡生法的基本工艺过程最终得到彩色氧化铝宝石晶体。本发明所述方法能够避免致色剂的挥发，有效减少了致色剂的损失以及对生长腔体的污染，提高了彩色氧化铝宝石单晶的质量，降低了生产成本。

主权项

一种彩色氧化铝宝石单晶的生长方法，其特征在于：先将氧化铝与致色剂经过预熔化过程制成混合均匀的坯料，然后再将坯料放入生长炉内的坩埚中，经过抽真空、通保护气、升温化料、引晶、放肩、等径生长、降温、出炉过程，最终得到颜色均匀的彩色氧化铝宝石单晶；具体步骤如下：（1）预熔化：采用通冷却水的冷坩埚，冷坩埚的外部设置有可移动的感应线圈，将氧化铝与致色剂放置在冷坩埚中，然后对感应线圈通电，采用导电的石墨电极棒打火，打火完成后使感应线圈在打火位置停留20min，使熔区充分扩大，取出石墨电极棒，开启电机，不断实现熔化‑凝固‑熔化‑凝固的过程，当氧化铝与致色剂全部熔化时，断电，待熔体完全凝固并冷却至室温，停止通冷却水，即得到预熔化的坯料，待用；（2）抽真空：将步骤（1）所得坯料放入生长炉内的坩埚中，将籽晶固定在籽晶杆上，通冷却水，待生长腔内的真空度达到3×10‑3Pa ‑5×10‑3Pa时，停止抽真空；（3）通保护气：向生长腔内通入氩气，待生长腔内的压力达到103Pa‑10‑1Pa时，停止通氩气；（4）升温化料：启动加热装置，设定程序24h内将坯料熔化；（5）引晶：降下籽晶杆，直到籽晶与熔液接触，开启籽晶旋转，采用提拉法的拉晶工艺进行引晶操作，引晶30次；（6）放肩：设定降电压速率和籽晶杆提拉速度进行放肩；（7）等径生长：提拉籽晶杆，降低加热功率；（8）降温：设定降电压速率至电压降为零，再通氩气冷却晶体，待生长腔内压力达到105Pa时，停止通氩气；（9）出炉：开启进气阀，使得生长腔内压力与外界相同，停止通冷却水，得到颜色均匀的彩色氧化铝宝石单晶；步骤（1）中所述通电的电压为10kV；所述致色剂中的致色元素选自Cr或Fe和Ti或Ni或Cr和Fe和Ti或Ni和Cr或Co和Ni或Ce或V和Ni；所述致色剂中的致色元素占致色剂与氧化铝总重量的百分比为0.2%‑5%。