[发明专利]一种制备无色碳化硅晶体的方法及装置

摘要

本方法通过对PVT法碳化硅晶体生长过程中使用的高纯石墨件及保温材料经过一系列的处理，去除或减少生长过程中的V、N、B、Al等致色掺杂元素，并且在生长过程中通入经过纯化的、以惰性气体为载体的、含有一定量的氯基气体和含氢气体的混合气体，在生长过程中进一步去除或平衡导致晶体显色的掺杂元素，获得无色碳化硅晶体。所得无色碳化硅晶体经过切割、研磨、抛光，加工成具有超常韧性和硬度以及满足或超过钻石光彩的人造宝石。

主权项

一种制备无色碳化硅晶体的方法，其特征在于：通过如下装置实现；该装置包括生长室(9)，所述生长室(9)采用下开盖方式，生长室(9)的外部设置可上下移动的感应加热器，所述生长室(9)的下部连接有大气隔离室(1)，大气隔离室(1)上设置有操作窗口，大气隔离室(1)的一侧连接有过渡室(15)，所述过渡室(15)内设有去除杂质的加热装置，所述大气隔离室、过渡室和生长室上均设有保持内部环境处于保护气体状态或真空状态的机构，大气隔离室(1)的下部还设有吸尘器接口(22)；所述大气隔离室(1)以及生长室(9)内均充满惰性气体；制备无色碳化硅晶体的方法，具体步骤为：(1)将生长SiC晶体用坩埚、保温材料及原料置于过渡室(15)内，对过渡室(15)同时进行抽真空和加热干燥，然后向其中充入惰性气体，最后将坩埚、保温材料及原料置入充有惰性气体的大气隔离室(1)；(2)将大气隔离室(1)中的坩埚、保温材料移入生长室(9)中，抽真空并加热至1800～2000℃，保温5‑10h；(3)将处理后的保温材料及坩埚返回大气隔离室内，放入原料，并且在大气隔离室内将其装配起来，重新移入生长室，进行长晶，在生长过程中通入含有氯基气体及含氢气体的、以惰性气体为载气的混合气体，在1800‑2300℃下反应40‑100h，即得到无色碳化硅晶体；步骤(3)中以惰性气体为主导气体，同时通入氯基气体和含氢气体，其中氯基气体的流量控制在2‑20cc/min，含氢气体的流量控制在2‑20cc/min，惰性气体的流速为50cc/min‑500cc/min，且三者的流速比为1:1:60‑100；所述感应加热器为感应线圈(5)；所述感应线圈(5)通过滑块(4)设置在生长室两侧的支架上。