[发明专利]一种多孔低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法

摘要

本发明属于有机膜制备领域，涉及一种多孔低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法。该方法包括以下步骤(1)增强填料悬浊液制备；(2)聚酰胺酸复合溶液的制备；(3)聚酰亚胺薄膜的制成；(4)多孔聚酰亚胺薄膜的获得。本发明以碳酸钙作为造孔剂原料，以稀盐酸除去碳酸钙后获得多孔薄膜，原料简单易得，不需要复杂操作；同时，可以直接通过控制碳酸钙的粒径和含量，控制薄膜的孔径和孔隙率，制备多种性能优良的多孔低介电聚酰亚胺薄膜，可以应用于电工、电子工业行业的基体材料，尤其适用于大规模集成电路的电子材料。

主权项

一种多孔低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)增强填料悬浊液制备按质量百分比称取碳酸钙粉末和增强填料，加入非质子性溶剂中，在高速搅拌的同时进行超声波分散，控制悬浊液质量浓度为5～20％，制成均匀稳定的悬浮液；其中，碳酸钙粉末粒径≤2μm；(2)聚酰胺酸复合溶液的制备将上述获得的悬浊液加入聚酰胺酸聚合反应釜中，加入足量的溶剂，控制温度在10‑40℃，加入芳香族二胺，进行机械搅拌，待其完全溶解后，温度在50～60℃之间，分批次小量加入等摩尔的芳香族二酐，并不断搅拌，保证聚酰胺酸复合溶液的质量浓度为15～25％，制成均匀的黏度稳定的聚酰胺酸复合溶液；(3)聚酰亚胺薄膜的制成采用溶液流涎法将所得聚酰胺酸复合溶液制成聚酰亚胺薄膜；芳香族二胺和芳香族二酐缩聚形成薄膜的聚酰亚胺基体，占薄膜的质量分数为80～100wt％；步骤(1)中的增强填料质量分数0～20wt％，使用的碳酸钙粉末占最终获得薄膜的体积含量为2～20vol％；(4)多孔聚酰亚胺薄膜的获得将所得聚酰亚胺薄膜缓慢经过稀盐酸溶液，除去碳酸钙颗粒，以去离子水除去薄膜表面残留物，最后干燥得多孔聚酰亚胺薄膜；制成后的薄膜具有孔径尺寸≤2μm的微孔。