[发明专利]一种镍‑二氧化钛‑碳三元纳米复合催化剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种镍‑二氧化钛‑碳三元纳米复合催化剂的制备方法。本发明所述的镍‑二氧化钛‑碳三元纳米复合催化剂是以镍盐、钛盐和水杨酸盐作为起始原料，利用镍离子、钛离子和水杨酸根羧基官能团的配位作用在水相溶液中自组装得到三维花状结构的水杨酸根插层层状镍钛氢氧化物纳米复合材料，再在惰性气氛下利用碳的自还原性焙烧制得。本发明实现了碳包覆的量子尺寸的金属镍纳米粒子在二氧化钛载体间的均匀分散，提高了催化剂的催化活性和稳定性；在对硝基苯酚的液相加氢测试中，该催化剂能在3min内将对硝基苯酚转化成对氨基苯酚，催化效率是Pt@C催化剂的7倍，且重复利用10次后，催化剂的转化率能仍能达到90％以上，且能够进行磁性回收利用。

主权项

一种镍‑二氧化钛‑碳三元纳米复合催化剂的制备方法，其特征在于，其具体步骤如下：1)将浓度为0.08‑0.48mol·L‑1的镍盐水溶液、浓度为0.08‑0.16mol·L‑1的TiCl4水溶液和浓度为0.16‑0.56mol·L‑1的水杨酸盐水溶液在四口瓶中混合均匀，其中镍和钛的摩尔比为(6‑1):1，镍和钛的摩尔数之和与水杨酸盐的摩尔比为(2‑1):1；再向反应体系中加入浓度为1.6‑4.8mol·L‑1的尿素溶液，尿素加入量是镍和钛的摩尔数之和的10‑20倍；在85‑100℃温度下反应0.5‑48h后，产物用去离子水离心洗涤、干燥得到三维花状水杨酸根插层层状镍钛氢氧化物前驱体；2)将制备的水杨酸根插层层状镍钛氢氧化物前驱体在惰性气氛中500‑700℃焙烧0.5‑2h，得到镍‑二氧化钛‑碳三元纳米复合催化剂；所述的TiCl4水溶液的配制方法：量取0.5‑2mL的浓盐酸于密封、干燥的烧杯中，然后加入0.5‑1mL的TiCl4，待白烟散去后，打开密闭烧杯并用玻璃棒搅拌5‑10min后再逐滴加入去离子水直至黄色络合物全部溶于水且溶液澄清透明。