[发明专利]一种高比表面花瓣状镁铝尖晶石纳米空球的合成方法有效
申请号: | 201510228211.5 | 申请日: | 2015-04-29 |
公开(公告)号: | CN105366700B | 公开(公告)日: | 2018-06-19 |
发明(设计)人: | 董立春;张莉梅;任斌;唐成黎;赵明辉;谭芸妃 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02;C04B35/443;C04B35/626;B82Y30/00 |
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地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | 发明本发明公开了一种花瓣状MgAl2O4纳米空球的制备方法,以葡萄糖为碳源,水热法制备的碳球为模板,取0.4g碳球,按2:1的摩尔比称取硝酸镁和硝酸铝溶于水中,常温下超声60min分散均匀,转移至100ml水热釜中,180℃反应24h,自然冷却到室温,离心洗涤得黑褐色沉淀,于60℃干燥12h,加热升温至1000℃去掉碳球,保温5h,即可获得花瓣状结构的镁铝尖晶石纳米空球材料。本发明以碳球为模板,直接水热合成高比表面花瓣状镁铝尖晶石纳米空球,具有工艺简单、成本低、操作容易、无需沉淀剂等优点,并且所得产物尺寸均匀、晶型好且易于控制。 | ||
搜索关键词: | 空球 碳球 镁铝尖晶石 花瓣状 高比表面 葡萄糖 黑褐色沉淀 花瓣状结构 分散均匀 加热升温 离心洗涤 水热法制 水热合成 常温下 沉淀剂 摩尔比 水热釜 硝酸铝 硝酸镁 超声 称取 晶型 水中 制备 保温 合成 | ||
【主权项】:
1.一种高比表面花瓣状镁铝尖晶石纳米空球的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:1)制备碳球1.1)以葡萄糖为原料,按照0.5‑4g葡萄糖/10mL水的浓度,将葡萄糖溶于去离子水中,形成澄清的溶液A;1.2)将步骤1.1)中得到的溶液A转移至水热釜内,150℃‑180℃反应12‑24h;将水热釜自然冷却到室温,得到黑色或黑褐色悬浮液B;1.3)将步骤1.2)中得到的悬浮液B用去离子水和乙醇洗涤、离心、分散,得到黑色或黑褐色沉淀;1.4)将步骤1.3)中得到的沉淀在60℃干燥12h,得到碳球微粒;2)将0.4g步骤1)所得的碳球溶于72mL去离子水中,室温,超声30min,得碳球悬浊溶液C;3)称取金属盐,步骤2)中的碳球和本步骤所述的金属盐质量比为1∶2‑1∶4;所述金属盐由硝酸镁和硝酸铝组成,硝酸镁和硝酸铝的摩尔比为2∶1;将所述金属盐加入到步骤2)中所得的碳球溶液C中,超声处理:功率70W,频率40kHz,处理时间40‑90min,分散均匀后,得混合溶液D;4)将步骤3)中得到的混合溶液D转移至水热釜内,将水热釜密闭后,在恒温箱中150℃‑190℃加热,恒温反应18‑24h后自然冷却至室温,得到黑褐色悬浊液;5)将步骤4)中得到的黑褐色悬浊液进行离心,洗涤,60℃干燥12‑24h,得到黑褐色粉末;6)将步骤5)中得到的黑褐色粉末在1000℃下煅烧5h除去碳球,即得高比表面花瓣状尖晶石纳米空球。
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