[发明专利]PP‑ST‑DVB纤维磺化制备强酸型离子交换纤维的方法

摘要

本发明公开了一种PP‑ST‑DVB纤维经磺化制备强酸型离子交换纤维的方法，包括PP‑ST‑DVB纤维用溶胀剂溶胀6‑12个小时；之后，从反应釜的底部加入磺化液逐步升温完成磺化反应；磺化反应结束后磺化液重新回收至储液灌，然后减压蒸馏将纤维表面附着的溶胀剂去除，挥发的溶胀剂经冷凝回流装置收集回流到储液罐中；减压蒸馏完毕后得到PP‑ST‑DVB基强酸型离子交换纤维即可分装保存，避免了酸梯度洗涤。磺化液补加一定量的氯磺酸的稀释溶液，磺化液可循环使用，继续进行PP‑ST‑DVB纤维磺化制备强酸型离子交换纤维。该磺化方法具有制备工艺简单，成本明显降低，无须酸液梯度洗涤，无任何废液排放，磺化液可以循环使用等优点。

主权项

一种PP‑ST‑DVB纤维磺化制备强酸型离子交换纤维的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：SS1.PP‑ST‑DVB纤维用溶胀剂溶胀6‑12个小时；SS2.PP‑ST‑DVB纤维溶胀后放入反应釜中进行磺化反应，具体为：将含有氯磺酸的磺化液从储液罐缓慢加入反应釜的底部，PP‑ST‑DVB纤维与磺化液的浴比为25‑60；加入磺化液完毕后，将磺化液从反应釜的底部抽取至反应釜的顶部，使磺化液由上至下循环流动，使磺化液和纤维充分接触，保证磺化反应的均匀性；此外，在所述反应釜的顶部设置可上下调节的带孔圆盘，纤维磺化反应时圆盘向下移动，将纤维压至液面以下，使磺化液和纤维充分接触；同时，对反应釜水浴循环加热，磺化过程分四步升温完成，逐步升温完成磺化反应，升温至40℃反应0.5个小时，升温至50℃反应1个小时，升温至60℃反应0.5个小时，升温至70℃反应0.5个小时完成磺化反应；在磺化过程中无搅拌操作，避免因搅拌降低纤维的强度；SS3.磺化反应结束后，将磺化液从反应釜底部的排液口排出重新返回至储液罐，之后减压蒸馏去除纤维表面附着的溶胀剂得到PP‑ST‑DVB基强酸型离子交换纤维即可分装保存；减压蒸馏去除纤维表面附着的溶胀剂时，溶胀剂蒸汽依次流经冷凝回流装置和尾气吸收装置，在所述冷凝回流装置中被回收至所述储液罐，未被回收的部分被所述尾气吸收装置吸收；分装保存PP‑ST‑DVB基强酸型离子交换纤维时，加入适量的水，无需酸梯度洗涤；所述冷凝回流装置包括依次连接的室温冷却水循环装置和低温冷却循环装置，所述溶胀剂蒸汽首先经所述室温冷却水循环装置冷却回收，之后经所述低温冷却循环装置冷却回收，所述低温冷却循环装置的低温达‑20℃；SS4.在排出的磺化液中补加氯磺酸，使得磺化液可循环使用，继续进行PP‑ST‑DVB纤维磺化制备强酸型离子交换纤维。