[发明专利]参草超微粉中哈巴俄苷的鉴别方法有效
申请号: | 201510228784.8 | 申请日: | 2015-05-07 |
公开(公告)号: | CN104833763B | 公开(公告)日: | 2017-03-15 |
发明(设计)人: | 马霞;周延州;郭振环;王兴涛;刘永录;杨帅 | 申请(专利权)人: | 河南省康星药业股份有限公司;河南省康星生物科技有限公司;河南牧业经济学院 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90 |
代理公司: | 北京众元弘策知识产权代理事务所(普通合伙)11462 | 代理人: | 安娜 |
地址: | 451464 河南省郑州市*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种用于参草超微粉中成分的鉴别方法,可用于参草超微粉中成分哈巴俄苷的定性分析,该方法在中药材玄参普通薄层鉴别的基础上改进方法用于中兽药复方中的成分鉴别,通过对无玄参药材的阴性对照进行鉴别表明此方法对于中兽药复方参草超微粉的鉴别斑点清晰,结果理想,大大拓宽薄层鉴别检测途径,有效提高了中兽药成方制剂中的薄层鉴别增订率。 | ||
搜索关键词: | 参草超微粉中哈巴俄苷 鉴别方法 | ||
【主权项】:
一种用于检测参草超微粉中哈巴俄苷的薄层色谱鉴别方法,其特征在于该鉴别方法包括下述步骤:第一步、取参草药材,采用乙醇洗净1遍,然后用去离子水清洗2遍,烘干;然后用粉碎机进行粗粉碎,混合之后于60~80℃烘干至水分质量百分比在6%以下,然后用双向气流超微粉筛机在常温下进行超微粉碎,将通过250~300目筛网筛分的药物进行收集,再混合之后即得到参草超微粉;第二步、供试品溶液的制备:取参草超微粉适量,加甲醇,配制成1mL甲醇含参草超微粉1.0~1.2g,浸泡1~2h;然后在甲醇中进行超声处理,超声处理的功率为250W,频率为33kHz,时间为30~60分钟,放冷,滤过;蒸干滤液,残渣加水25mL使溶解;加正丁醇振摇提取2~3次,每次添加正丁醇的量为20~30mL,合并正丁醇液;蒸干,残渣加甲醇5~8mL使溶解,作为供试品溶液;第三步:对照品溶液的制备:取哈巴俄苷对照品,加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液,作为对照品溶液;第四步:吸取供试品溶液及对照品溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层色谱板上,以三氯甲烷‑甲醇‑甲苯‑水混合溶液的下层溶液为展开剂,三氯甲烷‑甲醇‑甲苯‑水混合溶液的体积百分比为6:3:1:1,置于展开剂预饱和15~20min的展开缸中,展开,取出,晾干;喷以5~8%香草醛硫酸试液作为荧光增强剂,加热至斑点显色清晰;所述硅胶G薄层色谱板在制备时掺有质量百分比为5~10%的十八烷基硅烷键合剂作为填充剂;第五步:白光下检视,将供试品溶液的薄层色谱与对照品溶液的薄层色谱进行对比,供试品溶液的薄层色谱中,在与对照品溶液的薄层色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
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