[发明专利]一种在大孔载体上制备Pd/SAPO-34复合膜的方法

摘要

本发明提供了一种在大孔载体上制备Pd/SAPO-34复合膜的方法，属于化工分离领域。先应用原位水热生长法制备SAPO-34小晶种，再采用蒸汽相转化涂晶法将晶种涂覆在载体表面，之后采用二次生长法制备SAPO-34分子筛膜，对该膜进行气体渗透性能测试后采用化学镀法制备一层钯膜，生成Pd/SAPO-34复合膜。本发明提供了一种在大孔载体上涂覆晶种的方法，并透过晶种诱导出高质量的沸石分子筛膜，克服了在大孔载体上不易成膜的难点，同时在制得的SAPO-34沸石膜上复合了一层厚度较小的钯膜，该复合膜致密连续性能优异。

主权项

一种在大孔载体上制备Pd/SAPO‑34复合膜的方法，其特征在于，步骤如下：(1)配制SAPO‑34分子筛合成液：室温下，按照摩尔比1P₂O₅:2Al₂O₃:0.6SiO₂:2TEA₂O:75H₂O置于晶化反应釜中，于453K下晶化反应7h；将所得产品在823K下焙烧6h去除模板剂，得到尺寸均一纯相的SAPO‑34晶种，尺寸为500nm；(2)制备含有晶种的浆料：配制摩尔比为1Al₂O₃:2P₂O₅:0.6SiO₂:2TEA₂O:75H₂O的合成液，333K蒸发掉大部分水分，形成含晶种的浆料；含晶种的浆料均匀的涂覆于大孔α‐Al₂O₃载体上，在473K条件下静态反应24h，得到SAPO‑34晶种层；(3)按摩尔比配制膜合成液1Al₂O₃:1P₂O₅:0.3SiO₂:1TEAOH:1.6DPA:77H₂O；将步骤(2)中得到的SAPO‑34晶种层置于反应釜中，加入膜合成液，在473K条件下反应24h，制得SAPO‑34分子筛膜；配制一定质量的含PdCl₂的镀液，其中PdCl₂含量为4g/L、EDTA·2Na含量为30g/L、28wt.％NH₃·H₂O含量为101ml/L，每隔半小时滴加含量为16ml/L的N₂H₄·H₂O还原剂，化学镀法制备Pd/SAPO‑34复合膜。