[发明专利]一种3‑(1‑甲基乙氧基亚磷酰基)‑丙醛的检测方法

摘要

本发明涉及一种3‑(1‑甲基乙氧基亚磷酰基)‑丙醛的检测方法，其包括以下步骤(1)3‑(1‑甲基乙氧基亚磷酰基)‑2，4‑二硝基苯腙标准品的制备；(2)3‑(1‑甲基乙氧基亚磷酰基)‑2，4‑二硝基苯腙标准品溶液的配置；(3)3‑(1‑甲基乙氧基亚磷酰基)‑丙醛样品溶液的配置；(4)高效液相色谱分析测定；(5)含量计算方法通过外标法测定3‑(1‑甲基乙氧基亚磷酰基)‑丙醛的质量。本发明确定了3‑(1‑甲基乙氧基亚磷酰基)‑丙醛的检测方法，使用2，4‑二硝基苯肼对3‑(1‑甲基乙氧基亚磷酰基)‑丙醛进行衍生，使用液相色谱对衍生物进行检测。通过方法试验验证，确定此方法稳定可靠。

主权项

一种3‑(1‑甲基乙氧基亚磷酰基)‑丙醛的检测方法，其特征在于，其包括以下步骤：(1)标准品的制备：向3‑(1‑甲基乙氧基亚磷酰基)‑丙醛50g中加入过量2，4‑二硝基苯肼酸性溶液，反应，得到固体产物为3‑(1‑甲基乙氧基亚磷酰基)‑2，4‑二硝基苯腙；(2)标准品溶液的配置准确称取标准品0.1g于50ml容量瓶中，以乙腈溶解，流动相溶解、定容，摇匀备用；(3)样品溶液的配置将含3‑(1‑甲基乙氧基亚磷酰基)‑丙醛的样品与2，4‑二硝基苯肼酸性溶液直接发生衍生化反应，过滤，滤取滤液，加入乙腈溶解、定容；(4)高效液相色谱分析测定色谱柱：25cm*4.6，内填5μm C18不锈钢柱；流动相：乙腈‑水体积比55∶45；波长：365nm；流速：0.8ml/min；(5)含量计算方法通过外标法测定3‑(1‑甲基乙氧基亚磷酰基)‑丙醛的质量；所述步骤(3)样品溶液的配置具体方法如下：称取含3‑(1‑甲基乙氧基亚磷酰基)‑丙醛为0.1g的试样，于50ml容量瓶中，加入衍生试剂4ml，60℃反应6min，以乙腈溶解，流动相定容，摇匀待测；所述衍生化试剂2，4‑二硝基苯肼酸性溶液制备方法如下：称取2，4‑二硝基苯肼0.5g于90ml乙腈溶液，用磷酸调节PH为2.0，乙腈定溶至100ml。