[发明专利]一种葑酮的制备方法

摘要

本发明提供了一种葑酮的制备方法，本发明脱氢反应物进一步酯化，使未脱氢葑醇转化为乙酸葑酯，便于产品葑酮的分馏精制；脱氢催化剂具有转化率高、选择性好，反应过程温和等特点；采用植物性的有机溶剂、减少了有毒有害物质的残留，本发明转化率高、成品纯度高、工艺简易，取材低廉，溶剂可回收循环利用等特点。

主权项

一种葑酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、按重量百分比称取葑醇75％、脱氢催化剂3％、有机溶剂15％、醋酐4％以及SO42‑ /TiO2 固体超强酸4％；S2、将步骤S1所称取的葑醇和有机溶剂于三口烧瓶中，搅拌，油浴加热至物料回流，脱除物料中少量水分，得溶液A；S3、将步骤S2所得的溶液A停止油浴加热，待釜温降至170℃以下，停止搅拌，加入步骤S1中称取的催化剂，打开搅拌，加热反应液至回流温度进行脱氢反应，反应时间为5‑7小时，得溶液B；S4、将步骤S3所得的溶液B蒸馏出有机溶剂，得溶液C；S5、将步骤S4所得的溶液C加入步骤S1所称取的醋酐和SO42‑ /TiO2 固体超强酸，将蒸馏装置改成回流装置，打开搅拌，油浴加热至物料回流，进行酯化反应，酯化反应时间为3‑5小时；S6、洗涤，将洗涤至中性的反应产物加入分馏釜中，于真空度大于680mmHg 下进行分馏；所述催化剂为三氧化二铁20份、氧化钾5份、氧化铜3份、氧化锌1份、氧化钡5份和氧化镁2份；所述有机溶剂为松脂裂解、分馏、脱水后的产物，所述裂解过程为将粉碎后的松脂在微波600‑1800w的条件下，加入占松脂质量0.3%‑0.5%的催化剂裂解1‑2小时，过滤，所述分馏过程为将裂解液在冷却塔中收集80‑290℃间的馏分。