[发明专利]制备纳米银掺混天然纤维素熔喷不织布的方法

摘要

本发明涉及一种制备纳米银掺混天然纤维素熔喷不织布的方法，是以聚乙烯醇（PVA）粉体加入纯水制成凝胶态的保护剂，再加入硝酸银（AgNO3）及硼氢化钠（NaBH4），使该聚乙烯醇保护剂与硝酸银还原形成纳米银溶胶，接着，将该纳米银溶胶加入木浆与氧化甲基吗琳相混合溶解的纤维素浆液内，经去除水分后形成纳米银天然纤维素的粘液(dope)，再以熔喷方式(meltblown)将粘液从纺口挤压出来形成长纤维素丝束，最后经由再生、水洗、水针轧、干燥及卷取等程序后，即可制得具有抗静电及抗菌功能的纳米银天然纤维素熔喷不织布。

主权项

1.一种制备纳米银掺混天然纤维素熔喷不织布的方法，其特征在于，步骤包含：a、将聚乙烯醇粉体加入纯水搅拌形成凝胶态的聚乙烯醇溶液，并加入硝酸银溶液为金属盐前趋体；其中，该聚乙烯醇的添加量为5‑12wt％，并采用碱化度为86～89mole％的部分碱化型聚乙烯醇粉体，其分子量为14700～98000，该硝酸银溶液是将硝酸银晶体溶于纯水中配制而成；b、加入硼氢化钠于聚乙烯醇凝胶溶液内，进行搅拌滴定还原形成纳米银溶胶；其中，该硼氢化钠是以摩尔数比1:4～1:8进行还原滴定，滴定速率为每分钟5～15ml，搅拌频率在200rpm，滴定完成的反应时间为10～20分钟，所制得纳米银溶胶浓度为500～20,000ppm，纳米银颗粒粒径为10～150nm；c、将纳米银溶胶加入木浆与氧化甲基玛琳混合溶解的浆液内；其先将木浆原料切碎并与氧化甲基玛琳、安定剂共同投入膨胀溶解槽中混合搅拌，槽内需恒温加热于60～80℃之间，并搭配真空冷凝设备进行除水，该膨胀溶解槽内的真空度为－9.33*10^4Pa，其中，该混合溶解的浆液中纳米银溶胶的比例介于5～30wt％，纳米银粒子的浓度介于100～5000ppm；d、去除纳米银与天然纤维素共混浆液的水分形成纺丝粘液；其是使用真空薄膜蒸发器蒸发多余的水分，该真空薄膜蒸发器内的真空度介于－9.39*10^4～－9.26*10^4Pa，并以80℃～130℃加热，5分钟内排除水分至5％～15％，即可将纤维素溶解成纺丝的粘液；其中，粘液中各成分所占比例为：水占9％～18％，氧化甲基玛琳占75％～87％，纤维素占6％～11％；e、以熔喷方式将粘液从纺口挤压出来形成长纤维素丝束；其是以计量泵增压输送纺丝粘液，经连续过滤机过滤、脱泡后进入纺丝箱中，藉由热空气持续灌入纺口并从纺口周围排出的气流作用，迫使粘液从纺口中被熔喷挤压出外部形成长纤维素丝束；f、喷出水雾使长纤维素丝束进入凝固液中凝固再生及水洗；其中，凝固液浓度介于2.5％～7.0％，水洗后残留的氧化甲基玛琳溶剂量低于0.1％，聚乙烯醇残留量小于0.3％；及g、经凝固液再生水洗后的长纤维素丝束在承接网上相互堆迭成网形的不织布，再依序经水针轧、干燥及卷取程序后，即制得纳米银天然纤维素熔喷不织布，步骤f中再生与水洗后混合溶液中的聚乙烯醇，是将其导入层析槽内，并依序添加芒硝100g/L、硼砂16.7g/L两种定量的配比，再加入少量的碳酸钠做为pH调节剂，使得聚乙烯醇被凝聚、胶化析出，步骤f中再生与水洗后释出的氧化甲基玛琳溶剂的回收步骤包含：A.先以1～20μm的PP滤芯进行第一次过滤；B.将第一次过滤后的溶剂注入絮凝槽中，絮凝剂及其配合的添加剂的投加量为1.5mg/L，处理时间1小时，溶剂中的胶体杂质受絮凝剂的作用产生聚附，溶液中非溶解性杂质可形成高聚集态的絮凝物，量大的絮凝物会开始沉降，而后再透过滤网阻隔排出；C.经凝絮处理后的溶剂直接通入离子交换纯化系统中，透过带电性阴、阳离子的吸附、接合作用，可将溶液中的有色杂质分离，并加强溶剂的纯化，该处理期间的pH范围维持于8～9；D.再以超滤及逆渗透过滤器对纯化后的溶剂进行第二次过滤；及E.最后将第二次过滤后的低浓度氧化甲基玛琳溶剂3.0％～6.0％进行浓缩处理，其采用多段蒸发槽系统进行循环，在循环的过程中氧化甲基玛琳溶剂将会逐渐提纯直至50.0％～78.0％即可产出达成回收。