[发明专利]测定钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子的方法

摘要

本发明公开一种测定钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子的方法；旨在提供建立固相萃取-气质联用并结合同位素峰形检索技术(SPE-GC/MS-CLIPS)分析钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子；其技术方案：采用固相萃取-气质联用结合同位素峰形校正检索技术分析钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子；属于化学分析领域。

主权项

一种测定钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：1)制备供试液11)称取粉碎后样品2g，放入150mL锥形瓶中，加入5mL12％碳酸和5mL2％乙酸，超声提取12min，过滤；12)净化依次用5mL环己醇和2mL甲醇活化PCX固相萃取柱，准确移取5mL滤液上柱，再用2mL甲醇和5mL环己醇淋洗固相萃取柱，抽干，用12mL3％氨化环己醇溶液洗脱，收集洗脱液，洗脱液于30℃下吹至干，1mL丙酮定容，作为供试液；2)测定将步骤1)制备的供试液上气质联用仪测定，钩吻碱子和钩吻碱的保留时间分别是15min和17min；3)与标准谱图的匹配结果钩吻碱与NIST 08标准谱库中钩吻碱匹配度为93.8％，钩吻碱子的质谱谱图能与文献中钩吻碱子的质谱谱图高度相似；4)同位素峰形校正检索技术识别目标物的精确分子质量先选取全氟三丁胺的已知离子生成校正函数，再利用该校正函数校正目标物精确分子质量和同位素峰形，从而获得其分子式，保留时间为15min的目标物分子式检索首位为C₂₀H₂₂N₂O，与钩吻碱子的分子式一致；保留时间为17min的目标物分子式检索首位为C₂₀H₂₂N₂O₂，与钩吻碱的分子式一致。