[发明专利]一种四氢呋喃共聚醚的制备方法

摘要

本发明涉及一种四氢呋喃共聚醚制备方法，其制备方法为（1）ε‑己内酯和四氢呋喃的预混合（2）使用四氢呋喃，1,4丁二醇，ε‑己内酯，水在杂多酸的催化下制备四氢呋喃共聚醚（3）四氢呋喃共聚醚的提取与纯化；使用磷钨酸为杂多酸催化剂，对于设备的腐蚀极低；得到一种可用于制备聚氨酯弹性体的性能更优越的四氢呋喃共聚醚材料，在目标产物分子量2000的前提下，反应收率可以达到25%，反应选择性可以达到97%以上。

主权项

一种四氢呋喃共聚醚的制备方法，其特征为，其制备方法如下：（1）ε‑己内酯和四氢呋喃的预混合①取质量比为1:5的ε‑己内酯和四氢呋喃进行预混合得四氢呋喃与ε‑己内酯混合物，控制四氢呋喃中含水量质量百分比低于0.005%；ε‑己内酯中抗氧化剂甲基邻苯二酚质量百分比含量应小于等于0.05%；（2）制备四氢呋喃共聚醚①在反应釜内预配反应相，反应相的组成为质量比1:2~1:5的磷钨酸与四氢呋喃，磷钨酸含结晶水为6个，四氢呋喃中含水量质量百分比为0.22%；②将四氢呋喃与ε‑己内酯混合物，1,4丁二醇，水分别以质量比为1000:50:1的流量进入静态混合器混合为物料；③物料流入换热器，控制进料温度为35℃；④经步骤（2）③的物料从底部进入反应釜，物料与反应相混合为反应液，连续反应7小时，上部出料得出料液，出料液分子量为1850~1950，进料和出料质量流量均为反应液体积*1.05/7；反应釜内温度为50～60度，搅拌功率平均为3kw/m3，转速为150～200rpm，反应釜内为常压；（3）四氢呋喃共聚醚的提取与纯化①使用降膜蒸发器在绝对压力20Kpa，温度45度下，蒸出经步骤（2）④的出料液中大部分四氢呋喃，得到蒸发器底部液体，蒸发器底部液体中的四氢呋喃质量百分比含量为20%；②将蒸发器底部液体放入萃取釜中，使用六碳至九碳的正烷烃萃取出四氢呋喃共聚醚同时去除产品中残余的磷钨酸，得到萃取液；蒸发器底部液体与正烷烃的质量比为1:3～1:5，萃取温度为60度，萃取釜搅拌转速为150～200rpm；③将萃取液经过活性炭吸附柱，以去除溶液中的痕量磷钨酸以及其他极性杂质，温度大于等于50度，液体停留时间大于等于2小时；④将经过步骤（3）③处理的液体再使用降膜蒸发器和薄膜蒸发器将四氢呋喃和正烷烃蒸除，使其四氢呋喃和正烷烃总含量小于等于0.005%，得到四氢呋喃共聚醚产品。