[发明专利]一种催化氨硼烷水解制氢的铱催化剂、制备方法及其应用有效
申请号: | 201510245714.3 | 申请日: | 2015-05-14 |
公开(公告)号: | CN104923297B | 公开(公告)日: | 2017-08-22 |
发明(设计)人: | 王万辉;杨堃;包明 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07F15/00;C01B3/04 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心21200 | 代理人: | 梅洪玉 |
地址: | 124221 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明提供了一种催化氨硼烷水解制氢的铱催化剂制备方法及其应用。本发明所制备的一种催化氨硼烷水解制氢的铱催化剂属于均相催化剂,制备方法是以卤代六员氮杂环吡啶和五员氮杂环为原料制得配体,然后与铱化合物经水合反应制得,活性中心为金属铱。本发明制得的一类催化氨硼烷水解制氢的铱催化剂具有良好的水溶性,溶解度5mmol/L~50mmol/L,用于催化氨硼烷水解制氢表现出了很好的催化活性,转化数TON=1622。 | ||
搜索关键词: | 一种 催化 氨硼烷 水解 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
【主权项】:
一种催化氨硼烷水解制氢的铱催化剂的制备方法,其特征在于,铱催化剂的结构式如下式(Ⅰ)或式(Ⅱ):式中:R1,R2相互独立,为氢、甲基或甲氧基;X1,X2,X3相互独立,为碳或氮;L为水或氯;C1和C2相互连接成‑CH=CH‑或者‑CH2‑CH2‑;W为硫酸、三氟甲磺酸基或氯;m=0,1或2;所述的铱催化剂的制备方法,步骤如下:在氮气保护下,以卤代六元氮杂环与五元氮杂环为原料,氧化亚铜和茚三酮为催化剂,氢氧化钾为助催化剂,干燥溶剂二甲亚砜为反应溶剂,反应温度设置在120~140℃,搅拌反应48~72h,得到相应的配体;将等摩尔的配体与金属铱化合物经水合反应,于40℃搅拌反应5~40h,得到催化剂(Ⅰ)和(Ⅱ);其中,所述的金属铱化合物为[(Cp*IrCl)2]或[Cp*Ir(OH2)3]SO4;卤代六元氮杂环、五元氮杂环、氧化亚铜、茚三酮、氢氧化钾的摩尔比为2:3~4:0.1~0.3:0.4~1.2:4~6;二甲亚砜与卤代六元氮杂环的用量比例为5~20mL/mmol;所述的配体为其中,R1,R2相互独立,为氢、甲基或甲氧基;X1,X2,X3相互独立,为碳或氮;C1和C2相互连接成‑CH=CH‑或‑CH2‑CH2‑。
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