[发明专利]一种用质子响应型铱配合物催化氨硼烷水解制氢的方法有效

专利信息
申请号: 201510246683.3 申请日: 2015-05-14
公开(公告)号: CN104891435B 公开(公告)日: 2017-04-12
发明(设计)人: 王万辉;陆文多;包明 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C01B3/06 分类号: C01B3/06;B01J31/22;C07F17/00
代理公司: 大连理工大学专利中心21200 代理人: 梅洪玉
地址: 124221 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明属于能源与均相催化技术领域,提供了一种用质子响应型铱配合物催化氨硼烷水解制氢的方法。合成了一系列富电子的氮杂环质子响应型铱配合物作为催化剂,催化氨硼烷水解制氢。本发明的优点是该系列质子响应型铱配合物催化放氢速率较快,放氢量大,无毒副产物生成,能在较温和的条件下达到很好的催化效果。并且该系列质子响应型铱配合物具有良好的水溶性,避免了使用有机溶剂带来的污染。在适于氨硼烷保存的碱性条件下,催化剂的羟基去质子化形成给电子能力强的碱性侧坠O‑,与金属中心协同作用催化氨硼烷脱氢,提高了反应速率,在催化氨硼烷水解方面具有极大优势。
搜索关键词: 一种 质子 响应 配合 催化 氨硼烷 水解 方法
【主权项】:
一种用质子响应型铱配合物催化氨硼烷水解制氢的方法,其特征在于,步骤如下:(1)制备铱配合物催化剂储液:配制浓度为5μmol/mL的铱配合物催化剂溶液,惰性气体保护下,将铱配合物催化剂溶液在液氮中冷冻直到完全为固体;抽真空条件下,缓慢升温脱除铱配合物催化剂溶液中溶解的气体;重复该步骤多次;然后将处理好的铱配合物催化剂溶液置于惰性气体保护下存储备用;(2)去离子水的脱氧:用氢氧化钠溶液调节去离子水的pH为7‑10,同步骤(1)对去离子水除气处理,然后将处理好的去离子水置于惰性气体下存储备用;(3)惰性气体保护下,用步骤(2)存储的去离子水配制浓度为0.05mol/L~0.3mol/L,pH为7~10的氨硼烷水溶液,加热升温至反应温度50~70℃,加入0.05~0.2mol%催化剂铱配合物催化反应,直至放氢结束;(4)排水法收集产生的氢气,记录放氢体积和反应时间,根据放氢量计算催化反应的TON和初始5min的TOF。
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